Способ получения дисперсий наполнителей

(51) М. Кл. с присоединением заявки М В 01 Е 3/12 С 08 3 3/10 Раударстаенньй комитет СССР ао дедам изебретений н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ НАПОЛНИТЕЛЕЙИзобретение относится к получению диспер сий наполнителей, используемых в производстве наполненных каучуков.Известно получение дисперсий технического углерода и аморфного кремнезема в воде, со. держащей в качестве стабилизаторов поверхностно.активные вещества 11.Однако эти дисперсии наполнителей вводят. ся обычно в латексы и водные дисперсии полимеров с последующей гомогенизацией сме си. При этом частицы сажи распределяются в межглобулярном пространстве, что приводит к расслаиванию смеси после прекращения пере. мешивания и получению недостаточно однородных наполненных полимеров, Для получения гомогенных смесей полимера с наполнителем целесообразно последние вводить в растворы полимеров. Для этого наполнители в виде водных дисперсий или в неэмульгированном виде непригодны.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения дисперсии наполнителя, например технического углерода смешением наполнителя с углеводородом и стабилизатором - трет-алкилбензойнойкислотой, При гомогенизации смеси в течение3 ч при скорости вращения мешалки 15002500 об/мин, содержании стабилизатора8 масс.ч, на 100 масс,ч, технического углерода3и концентрации последнего в системе около9%, продолжительность существования дисперсии не превышает 20 ч (устойчивость или ки.нетическую стабильность дйсперсии рпределяютпо высоте расслаивания ее в цилиндре высотой170 мм и диаметром 30 мм. В укаэанных ус.ловиях высота расслаивания составляет 4.5 ммза 20 ч),Недостатком этого способа является высокая3продолжительность гомогенизации смеси.Цель изобретения - сокращение времениприготовления дисперсии при сохранении ееустойчивости,Цель достигается тем, что в процессе получения дисперсии в систему через 10-15 минпосле начала гомогенизации вводят 2-10%-ныйраствор полимера в органическом растворителев количестве 5-30 масс.ч. полимера на100 масс,ч. наполнителя (большие дозировки803956 При мер Полимерная добавка,вводимая в дисперсию родолжитель ностьприготовления дисперсии, мин 4 - 5 4 - 5 20 150 4 - 5 4 - 5 30 180 4 - 5 4 - 5 25 180 Без добавки полимера приводят к сильному загущению сис. темы, а меньше не дают желаемого эффекта), При этом общее время приготовления дисперсии составляет 2030 мин,В качестве наполнителей для приготовлений дисперсий используют мелкодисперсные порошки технического углерода, аморфного кремне. зема, силиката кальция и других веществ. Стабилизаторами дисперсий наполнителеймОгут служить олеиновая кислота, синтетическиежирные кислоты, алкилароматические кислотыи другие вещества.В качестве растворителей, используемых дляполучения дисперсий наполнителя и раствора по 15лимера, применяются алифатические, нафтеновые,ароматические углеводороды.Для растворов полимеров, вводимых в дис.персии наполнителей, наиболее удобно применятьтакие каучуки, для наполнения которых в дальнейшем используется дисперсия,20П р и м е р 1. 5 г олеиновой кислотырастворяют в 500 г циклогексана и при перемешивании(2000 обмин) при комнатной температуре в раствор вводят 50 г технического углерода марки ПМ.100. Затем смесь гомогениэируют,25Через 10 мин после начала гомогенизации сме.си в систему вводят 25 г 10%-ного растворабутилкаучука марки БК.1675 Т в цнклогексаье,что составляет 5 масс.ч, полимера на 100 масс,чтехнического углерода, и перемешнвание продолжают еще 10 мин (время приготовлениядисперсии составляет 20 мин), Для сравненияв тех же условиях получают дисперсию технического углерода без добавления в системураствора полимера, 35 Результаты испытаний полученных дисперсий приведены в таблице,1 10%-ный раствор БК - 1675 Т в циклогек.сане в количестве 5 масс,ч. полимерана 100 масс.ч, наполнителяБез добавки 2 2%-ный раствор СКИ - 3 в беизоле,в ко.личестве 30 масс.ч, полимера на100 масс.ч. наполнителяБез добавки3 6 .ный раствор П.200 в изопентанев количестве 15 масс.ч. полимера на100 масс,ч, наполнителя П р и м е р 2. 3 г синтетическчх жирныхкислот фракции С, - С растворяют в 250 гбензола и при перемешивании по примеру 1в раствор вводят 35 г аморфного кремнеземамарки БС.120. Затем смесь гомогенизируют.Через 15 мин после начала гомогенизациив систему вводят 525 г 2%-ного раствора цис.-1,4-полнизопрена (СКИ) в бензоле, чтосоставляет 30 масс.ч, полимера на 100 масс.ч.кремнезема и смесь перемешивают еще 15 мин(общее время приготовления дисперсии состав.ляет 30 мин).Для сравнения в тех же условиях получаютдисперсию аморфного кремнезема без добавления в систему раствора полимера,Результаты испытаний полученных дисперсий приведены в таблице.П р и м е р 3. 4,5 г третичнобутилоензойной кислоты растворяют в 480 г изопентанаи при перемешивании по примеру 1 в растворвводят 28 г технического углерода маркиПМВ. Затем смесь гомогенизируют. Через12 мин после начала гомогенизации в системувводят 70 г 6 о.ного раствора полиизобутиленамарки Пв иэопентане, что составляет15 масс.ч. полимера на 100 масс.ч. наполнителя,и смесь перемешивают еще 13 мин (обшеевремя приготовления дисперсии составляет25 мин). Для сравнения в тех же условияхполучают дисперсию технического углерода бездобавления в систему раствора полимера,Результаты испытания полученных дисперсийприведены в таблице.Таким образом, использование предлагаемогоспособа позволяет снизить продолжительностьприготовления дисперсии в 7-8 раз по сравнению с известным способом при сохранении вы.сокой устойчивости, что позволяет повыситьпроизводительность процесса. Кинетическая устойчивость дис.персии (высота расслоения в цилиндре высотой 180 мм и диаметром 30 мм за 20 ч), мм803956Составитель Н. КомароваТехред М. Федорнак Корректор М, Коста Редактор Ю. Петрушко Заказ 10744/4 Тираж 589ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб. д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5Формула изобретения Способ получения дисперсий наполнителей ,каучуков, смешением наполнителя с углеводо. родом и стабилизатором с последующей гомогенизацией полученной смеси, о т л и ч а ющ н й с я тем, что, с целью сокращения вре-. мени приготовления дисперсии при сохранении ее устойчивости, через 10-15 мин после начала 6гомогенизацни в систему вводят 2-10%-ный расЬвор полимера в органическом растворителе вколичестве 5-30 масс,ч. полимера на 100 масс.ч.наполнит ели.5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР У 216749,кл. В 01 Р 3/12, 22,03.67 (прототип).