Способ определения иридия в сплавах, содержащих платину и палладий

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 10,0 сприсоединением (23) ПриоритетОпубликовано Дата опублико осударствеииый комите СССР по делам изобретеиий и открытий(71) Заявит 5 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ СОДЕРЖАЩИХ ПЛАТИНУ И ПАЛЛ СПЛАВАХ,И ример в пла в нои о обретению подостигаемомуеления иридиялатиновые мерН ЗО лиИзобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении иридия в платиновоиридиевых, палладиевоиридиевЫх сплавах и других материалах, содержащих иридий.Известны спектрофотометрические способы определения иридия в растворах с применением различных органических и неорганических реагентов.Известно применение сульфата церия, бромида олова, Я -нитроэодиметиланилина,лейкооснования кристалли- ческого фиолетового.Однако общим недостатком всех изестных способов является то, что переделению иридия мешает присутстви в растворах других платиновых металлов например платины и палладия что чрезвычайно осложняет использова ние перечисленных способов для прямо го определения иридия в сплавах сложного химического состава, содержащих платину, палладий, никель, железо, медь и другие сопутствующие элементы.Наиболее близок к изтехнической сущности ирезультату способ опредв сплавах, содержащих и таллы, нап ти ридие ыхсплавах.Способ включает перевод образцовв раствор, введение реагента и последующее фотометрирование.В качестве реагента используютхлорную кислоту, которая окисляетиридиевохлористоводородную кислотус образованием фиолетовой окраскиОднако такой способ обладаетнизкой точностью анализа, посколькузначительные количества платины оказывают мешающее влияние. Коэффициентвариации при анализе образцов слож ного химического состава с содержанием иридия 8-10 составляет 5-7.Целью изобретения является повышение точности анализа.Поставленная цель достигается опи сываемым способом определения иридияв сплавах, содержащих платину ипалладий, включающим перевод образцовв раствор, введение реагента и последующее спектрофотометрированиЕ. Отли чительными признаками способа является то, что в качестве реагента используют нитроэо-К-соль, процесс осуществляют в ацетатной буферной среде с6,0-6,5,содержащей хлористый кай,и после введения реагента растворпредварительно нагревают до 105-115 С, выдерживают 4-5 ч, охлаждают и Фильтруют. С целью устранения влияния никеля, железа, меди и других элементов вводят соляную кислоту.Нитрозо-К-соль при нагревании с ионами иридия образует устойчивое растворимое в воде комплексное соединение оранжево-коричневого цвета с максимальным развитием окраски при рН 6,0-6,5.10Ионы платины, палладйя в этихже условиях также образуют окрашенные комплексные соединения, однако при рН 6,0-6,5 в присутствии избытка ионов хлора, калия и при нагревании соединения этих металлов выпадают в осадок. аким образом, мешающее влияние ионов платины и палладия исключается.Мешающее влияние никеля, железа, меди и других элементов устраняют добавлением раствора соляной кислоты, так как менее прочные комплексы этих элементов разрушаются, в то время как комплексное соединение иридия устойчиво. 25Использование температуры ниже 105 фС приводит к увеличению времени установления максимального окрашивания комплексного соединения иридия с нитрозо-К- солью и уменьшению полноты осаждения соединения платины.Использование температуры выше 115 фС приводит к увеличению скорости разрушения нитрозо-В-соли.Выдержка .времени 4-5 ч достаточна для полного достижения максимальной окраски комплексного соединения иридия с нитрозо-В-солью и для полного осаждения соединения платины.П р и м е р. 0,1-0,2 г исследуемого образца помещают в стакан емкостью 250 мл, смачивают 2 мл муравьиной кислоты и растворяют в 30 мл соляной кислоты с добавлением нескольких капель перекиси водорода при умеренном нагревании. Раствор выпаривают 45 до влажных солей и растворяют соли в 20 мл воды. В том случае, если имеется нерастворившийся остаток, раствор отфильтровывают через плотный фильтр в колбу емкостью 250 мп, остаток на фильтре тщательно промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой(2 мл концентрированной соляной кислоты на 1000 мл воды) - раствор 1.Нерастворившийся осадок с фильтром пбмещаюФ в алундовый тигель, осторожно озоляют и сплавляют с 5-кратным избытком перекиси натрия по отноше.нию к весу . остатка при постепенном повышении температуры до 600 С, Охлажденный плав переводят в стакан ем костью 250.мл, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и растворяют при нагревании. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу с раствором 1, доводят объем 65 до метки водой и тщательно перемешивают.Отбирают аликвотную часть (10 м;в мерную колбу емкостью 100 мл,устанавливают слабокислую среду побумаге конго ацетатным буферным раствором (рН 6,5), прибавляют 10 млацетатного буферного раствора (рН 6,5) .Буферный раствор готовится следующимобразом: 300 г уксуснокислого натриярастворяют в 600 мл воды при нагревании, раствор фильтруют, прибавляют6 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл. После ацетатного буферного раствора прибавляют2,5 мл 25-ного водного растворахлористого калия, 25 мл 0,5-ноговодного раствора нитрозо-К-соли инагревают в термостате при 110 ОСв течение 5 ч. Растворы охлаждаютдо комнатной температуры, прибавляют 10 мл соляной кислоты (1: Ц,доводят объем до метки водой и перемешивают, После отстаивания осадкав течение 3 мин растворы отфильтровывают через сухой плотный фильтрв сухую колбу емкостью 50-100 мл.Первую порцию 20 мл раствора отбрасывают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на спектрофотометре СфА в кювете с толщинойслоя 1 см при длине волны 510 мкмотносительно раствора сравнения.Раствор сравнения готовят следующимобразом. В мерную колбу емкостью100 мл прибавляют солянокислыйраствор соли платины в количестве,отвечающем содержанием платины валиквотной части исследуемого раствора, взятого для спектрофотометрирования, и далее поступают, как указанов ходе анализа,Неизвестную концентрацию иридия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам иридия с добавлением соответствующих количеств платины.Предлагаемый способ по сравнению с существующим имеет следующие преимущества; способ свободен от систематической ошибки и позволяет получать воспроизводимые результаты, коэффициент вариации при содержании иридия, 8-10 составляет 0,3-0,5, что в 14-17 раз меньше этого коэффициента для прототипа, "способ применим для определения иридия в различных сплавах на основе платины, палладия и в других материалах, содержащих иридий; платина, палладий, никель, железо, медь и многие другие элементы определению иридия не мешают, исключается необходимость использования стандартных образцов иридия, что позволяет удешевить проведение анализов и сократить трудоемкость ,нитрозосоль дает возможность определять иридий без предварительного выделения от сойут791605 Формула изобретения Составитель Ю. Куценкб Редактор А. Соловьева Техред Т.Маточка. Корректор Н. ШвыдкаяЗаказ 9372/17 Тираж 565 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035; Москва, Х, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 ствующих элементов, что упрощаетспособ определения иридия в разлн.ых образцах сложного химическогосостава. 1, Способ определения иридия в сплавах, содержащих платину и палладий, включающий перевод образцов в раствор, введение реагента и последу- ф ющее спектрофотометрирование, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве реагента используют нитрой-соль,процесс осуществляют в ацетатйой буферной среде с рН 6,0-6,5; содержащей хлористый калий, и после введения реагента раствор предварительно нагревают до 105-115 фС, выдерживают 4-5 ч, охлаждают и отфильтровывают.2,. Способ по н.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью устра нения влияния никеля, железа, меди и других элементов, вводят соляную кислоту.