Способ осаждения вольфрамовых покрытий

Союз Севетскик Социалнстических Республик(22) Заявлено 00176 (21) 2316101/22-02с присоединением заявки Йо(51)М. Кл 3 С 23 С 11/02 1 осударственнцй комнтет СССР но дмвм нзобретеннй н открытнй(54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ ВОЛЬФРАМОВЫХ ПОКРЫТИЯ Изобретение относится к нанесению металлических покрытий, в частности вольфрамовых, путем химического осаждения иэ газовой фазы и может быть использовано в металлургии и машиностроении для получения иэделий иэ хрупких труднообрабатываемых материалов, а также в электронике, радиотехнике, оптике, химии и других отраслях техники для нанесения покрытий разнообразного назначения.Известен способ получения покрытий, при котором газовую смесь определенного состава пропускают вдоль поверх. ности изделий, нагретой до температу 15 ры, достаточной для химического взаимодействия между газообразными компонентами, сопровождающегося осаждением требуемого материала на поверхности подложки или покрываемого 20 изделия 1.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ осаждения вольфрамовых покрытий на длинномерные цилиндрические иэде лия из газовой фазы, включающий пропускание газовой смеси гексафторида вольфрама и водорода вдоль вертикально расположенной нагретой подложки с созданием конвективного потока 30 за счет разницы температуо между подложкой и стенками камеры 2,Основными недостатками известныхспособов являются относительно низкиеравномерность получаемых покрытий нвыход вольфрама. Использование градиента температуры по длине подложкии специальных экранов не всегда эффективно, а в ряде случаев недостижимо,значительно усложняет аппаратурноеоформление процесса. Для полученияравномерных вольфрамовых покрытий с.выходом 70-90 необходим перепадтемпературы по длине изделия в несколько сотен градусов, что практически невозможно при нагреве иэделийпостоянного сечения прямым пропусканием тока через него, а также при нагреве массивных изделий с высокойтеплопроводностью. К тому же осаящениематериала при значительном перепадетемператур приводит к неоднородностиполучаемого покрытия по длине подложки. Использование экранов обеспечивает равномерность осадка лишь на" 75 длины подложки, в то времякак на остальных 25 равномерностьухудшается.Цель изобретения - повышение равномерности покрытий и выхода вольфрама.787490 Поставленная цель достигается тем, что газовую смесь пропускают со скоростью, в 1,1-2,9 раза превышающей скорость конвективного потока, причем 60-80 смеси пропускают в направлении сверху вниз, а 40-20 снизу вверх при, отношении диаметра камеры к диаметру подложки от 2 до 4.Объемная скорость конвективного потока может быть определена экспериментально или рассчитана по уравнению10 м,рдЮ дт1 - Ьком 5 ЪЬ 4 рТ5 - площадь нагретой поверхности подложки;9 - ускорение свободного 15падения;М) и и - молекулярный вес, мольная плотность и вязкость газа при среднейтемпературе (Т) газа; 20Ю - расстояние между горячей подложкой и холодными стенками камеры;Т - разность температурподложки и стенок камеры. где Доля газовой Неравсмеси, про- номероць. пущенной ность ь,О с 3,мм мм мольч Выход ,Скорость воль- осаждефрама, ния,мм/ч Пример, М покрысверху снизу тия,0,51 0,30 0,28 0,33 0,29 1,0 40 55 2 60 б 5 2,1 О 1,0 70 65 3 60 15 9,5 2,9 0,6 0,4 10 71 4 100 42 29 1,5 0,7 0,3 15 80 5 120 60 33 1,1 0,8 0,2 20 87 Использование аппаратов с относительно небольшим отношением диаметров реакционной камеры и подложки способствует уменьшению объема реакционной камеры и снижает тем самым взрывоопасность аппаратов, работающих с применением водорода и других горючих газов. Это особенно важно при получении покрытий на длинно- мерных иэделиях диаметром 100 мм и более. Предлагаемый способ может бить использован также дляосаждения других (кроме вольфрама) тугоплавких металлов (молибдена, ниобия, тантала и т,п.), сплавов и соединений на их основе. Из приведенных примеров следует, что исйользование аппаратов с соотношением диаметров реакционной камеры и подложки в пределах 2-4 в сочета-о нии с расходом газовой смеси равным 1,1-2,9 от скорости конвективного потока, возникающего в аппарате, и реверсированием направления движения газов через аппарат обеспечивает прямой выход по вольфраму 70-90 (примеры 3-5) при высокой равномерности получаемого покрытия (неравномерность покрытий не превышает 20), что значительно выше соответствующих показателей, достигаемых по извест ным техническим решениям (примеры 1-2). Последнее обуславливает техникоэкономические преимущества предлагае 1мого способа по сравнению с известными. Формула изобретенияСпособ осаждения вольфрамовых по крытий на длинномерные цилиндричес 1 60 б 10 4,5 0 Экспериментальное определение скорости конвективного потока, возникающего в цилиндрических аппаратах диаметром 60-120 мм, заполненных смесью Фторидов вольфрама (или молибдена, ниобия и тантала) с водородом при атмосферном давлении, показало, что для практических целей она удовлетворительно описывается уравнением Нь = 2 4 10 ь д(0-д) моль/г,где д - диаметр подложки, мм;0 - диаметр реакционной камеры,мм.П р и м е р, По оси цилиндрической реакционной камеры диаметром 0 и длиной 1000 мм вертикально помещают подложку диаметром д. Каналы для ввода и вывода газа расположены в съемных днищах концентрически относительно подложки. После нагревания подложки в токе водорода до 480-500 С через реакционную камеру с определенной скоростью пропускают смесь водорода с гексафторидом вольфрама в соотношении,. равном 4. Условия осуществления процесса и полученные результаты представлены в таблице.187490 Составитель Л.КазаковаРедактор М.Недолуженко Техреду И. Асталош Корректор И.Муска Заказ 8284/26 Тираж 1074 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж,. Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кие иэделия из газовой фазы, включающий пропускание газовой смеси гексафторида вольфрама и водорода вдольвертикально расположенной нагретойподложки с созданием конвективногопотока за счет разницы температурмежду подложкой и стенками камеры,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения равномерности пбкрытийи выхода вольфрама, газовую смесьпропускают со скоростью,в 1,1-2,9раза превышающей скорость конвективного потока, причем 60-80 смеси пропускают в направлении сверху вниз, а40-20 снизу вверх при отношении диаметра камеры к диаметру подложки от2 до 4. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 9 311983, кл. С 23 С 11/00, 1968. 2. Авторское свидетельство СССР 9 449117, кл. С 23 С 11/00, 1972.