Способ потенциометрического определения висмута

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯСоюз СоветскихСоциалистическихРеспублик 11771535 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 091178 (21) 2683740/18-25с присоединением заявки Йо(51)м. к . С 01 М 27/52 Государственный комнтет СССР но делам нзобретеннй н открытнй(71) Заявитель Волгодонский завод атомного энергетического машиностроения "Атоммаш"(54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА 1Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано, в частности, для потенциометрического определения содержания висмута в сплавах и электроли тах.Из в ес тен способ поте нциометрического определения содержания висмута, 1, заключающийся в образовании малорастворимого соединения висмута 10 с о-фенантролином и йодом путем титрования исследуемого раствора при рН 1,3-2,7 раствором йодистого калия в присутствии о-фенантролина и аскорбиновой кислоты (в качестве ста билизатора) .Недостатками способа являются невысокая избирательность анализа и его длительность.Наиболее близким техническим ре шением к предложенному является способ потенциометрического определения содержания висмута по методу осаждения 21, при реализации которого в качестве титрана" используют тиоцет амид, в присутствии сульфид-серебряного индикаторного электрода.Недостатками этого способа являются необходимость точного установления рН раствора (по тимслфталеину) 3 О и слбжность анализа, связанная с длительной подготовкой раствора,Данный способ является очень чувствительным к присутствию олова, поэтому для анализа, например, электролитов лужения, содержащих большоеколичество олова, а такхе сплавов,содержащих олово, необходимо проводить трудоемкие и длительные операции окисления олова, перевода егов металлооловянную кислоту и отделение осадка последней от исследуемого раствора фильтрованием, При этомзначительно увеличивается время анализа и снижается точность определения содержания висмута, особеннопри небольшом его количестве.Цель изобретения - повышениеизбирательности определения содержания висмута, а также сокращение времени анализа.Поставленная цель достигаетсятем, что при потенциометрическом определении содержания висмута по методу осаждения к исследуемому раствору добавляют раствор фтористого натрия для маскировки олова и титруютраствором дигексилдитиофосфата калияв присутствии серебряного индикаторного электрода.(г/л)10где С - концентрация раствора дегиксилдитиофосфата калия,/ - объем реагента, пошедший натитрование (13.1,67 - эквивалентный вес. азотнокислого15 висмута),Время определения 5-7 мин, Точностьопределения + 1,02.Время анализа в существующих способах около 35-40 мин на одно опрещ деление, точность анализа + 1,52 Ъ.В таблице представлены результатыисследования электролита предлагаемым способом. 0,5-0,8 2-5-0,005 -- 1,97 10 2,27 2,49 4,84 2,27 2,57 0,257 +0,003 +1,18 10 Среднее: 0,254 гссл 1 с 02 Таким образоМ, использование предлагаемого способа определения содержания висмута потенциометрическим титрованием позволит значительно сократить время анализа так как испытуемый раствор используют без дополнительной подготовки, Отпадает необходимостьопределения рН раствора, д Титрование проводят в сильнокислой среде при нормальной температуре,Содержание азотнокислого висмутав электролитах лужания состава,г/л;Олово сернокислое(ГОСТ 4233-06)Анализ определяют следующим образомм.К 10 мл электролита в стаканеемкостью 150-200 мл прибавляли 90 млраствора фтористого натрия, содержажего 12-14 г/л МаГ , и титровалипотенциометрически при непрерывном перемешивании с водным раствором дигексилдитиофосфата калия, прибавляя последний по 0,1 мм до скачка потенциала в присутствии, серебряной проволоки в качестве индикаторного электрода.Содержание азотнокнслого висмута в пробе определяли по формуле: так как анализ ведут в среде, присущей исследуемому раствору. Кроме того, значительно увеличивается избирательность анализа, так как мешают определению висмута только ионы олова, которые легко маскируются добавлением фтористого натрия.7715 35 Составитель Н. АлимоваТехред С. Мигунова Корректор Л. Иван Редактор Т. Орловская Заказ 6686/55 Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5Формула изобретенияСпособ потенциометрического опредеения содержания висмута по методу осаждения,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения избирательности и уменьшения времени анализа,к исследуемому раствору добавляют раствор фторида натрия и титруют раствором дигексилдитиофосфата калия с испольэованием серебряного индикаторногоэлектрода.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Гусев А,И. Аналитическая химия висмута. М., иэд. АН СССР, 1953.2. Вейль Е.И., Кремер В.А., Черняева З,Н. "Заводская лаборатория",34, 7, 784 (1968) (прототип) .