Датчик сигналов ядерного магнитного резонанса

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл. С 01 Й 27/78 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытиИ(72) Авторыизобретения Э.Т.Липпмаа, М,А.Алла, А.А.Салумяэ и Т.А,Тухерм фМ." пЦ Д 4",/1, ,+к.Г Институт кибернетики АН Эстонской ССР(54) ДАТЧИК СИГНАЛОВ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСАИзобретение относится к радиоспектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и может быть использовано в составе спектрометров ЯМР высокого разрешения в твердых телах, в частности для химико-Физических исследований структуры органических соединений и полимеров.Для получения спектров ЯМР высокого разрешения твердых тел на яд рах тяжелее водорода (в основном, углеродаи ряда других) требуется быстрое вращение (до 4-5 кГц) не- металлического ротора с исследуемым образцом вокруг оси, наклоненной под 15 углом 54 44(магический угол)конаправлени 1 о постоянного магнитного поля.Известны датчики, в которых вращающийся ротор с образцом опирается 20 на центральную ось (1) . В датчике с центральной осью исследуемое вещество находится в цилиндрическом роторе, который вращается на гибкой горизонтальной оси. Вращение ротора осуществляется сжатым газом, поступающим через стеклянные жиклеры на периферийные ребра поверхности ротора. Радиочастотная катушка ЯМР окружает роторную систему. В датчи ке Эндрю ампула с исследуемым веществом и радиочастотная катушка по" мещены в надстройку конического ротора.Недостатком всех известных датчиков ЯМР высокого разрешения для твердых тел является низкая чувствительность, так как образцом охвачена лишь незначительная доля от полной ширины зазора магнита. Особенно низка чувствительность датчиков с центральной осью и, кроме того, они крайне нестабильны и недолговечны (несколько часов), Датчики Эндрю чувствительнее датчиков с центральной осью, так как в них лучше используется объем радиочастотной катушки ЯМР.Иэ известных датчиков ЯМР высокого разрешения для твердых тел наиболее близким к предлагаемому является датчик Эндрю с коническим ротором на газовой турбинке (21 . Датчик содержит радиочастотную катушку, ротор и статор. В этом датчике ампула с исследуемым образцом и радиочастотная катушка ЯМР помещены в надстройке конического ротора, конические поверхности ротора и статора выполняют роль газового подшипника.Ротор этого датчика вращается относительно стабильно только при вертикальном положении оси вращения,Стабильность значительно уменьшается при наклоне оси вращения,Недостатками датчика Эндрю являются весьма ограниченная стабильность,вращения его ротора из-за отсутствия боковой и вертикальной стабилизации и низкая чувствительностьвследствие того, что образцом охвачена лишь незначительная доля отполной ширины зазора магнита. Расположение ротора определено оченьсложной аэродинамикой в турбинке,что ведет к дополнительной нестабильности вращения ввиду несовершенства газового подшипник с непостоянным зазором, Ротор датчикаЭндрю вращается относительно стабильно только при вертикальном положении оси вращения и постоянномдавлении газа, а для дости.;ения вы- ;рсокого разрешения необходим наклоноси вращения, Сложная конструкцияэтой турбинки ведет к необходимостиизготовления ее из пластмассы (по"лиформальдегид деярин) что, в своюочередь, связано с появлением нежелательной линии в спектре ЯМР углерода. Кроме того, замена исследуемого образца при работе с этойтурбинкой является трудоемкой процедурой. 30Целью изобретения является повышение чувствительности датчика иобеспечение стабильного вращения егоротора при легкой заменяемости исследуемого образца. 35Это достигается.тем, что в конструкции предлагаемого датчика заполненный исследуемым веществом цилиндрический ротор целиком расположен внутри радиочастотной катушкиЯМР, а газовый подшипник состоит иэротора с поверхностью цилиндрической Формы и каркаса катушки с внутренней поверхностью цилиндрическойФормы, между которыми размещен слойсжатого газа.45На чертеже изображен предлагаемый датчик, разрез.Датчик содержит радиочастотнуюкатушку ЯМР 1, каркас 2 катушки,ротор 3 и исследуемый образец 4. Исследуемый образец 4 находится в цилиндрическом роторе 3. На обоихконцах ротора (ампулы) установленыгазовые турбинки, которые одновременно являются и пробками. Ротор 55с образцом расположен внутри каркаса 2 катушки, на каркас намотана радиочастотная катушка ЯМР 1. В каркасе катушки имеются питающие отверстия для ввода сжатого газа в газовый подшипник и газовые жиклерыдля ввода сжатого газа на турбиныв концах ротора.Сжатый гаэ через питающие отверстия вводится в пространство между цилиндрическими поверхностями ротораи каркаса катушки, где образуетсястабилизирующий вращение газовыйподшипник с постоянным зазором. Через газовые жиклеры вводится сжатыйгаз на турбины ротора, чем обеспечивается быстрое вращение ротора датчика. Частота вращения ротора регулируется давлением газа, подаваемогона турбины.Предлагаемая конструкция датчикаЯЫР высокого размещения для твердыхтел позволяет значительно увеличитьполезный объем образца из-за лучшего использования полной ширины зазора магнита и обьема радиочастотной катушки ЯМР. Это приводит к увеличению чувствительности и разрешающей способности спектрометра ЯМР.Постоянная ширина зазора в газовомподшипнике обеспечивает стабильноерасположение и вращение ротора датчика, Ротор с образцом легко вынимается и может быть изготовлен изнеорганических материалов (стекло,кварц и др.), чем обеспечивается отсутствие в спектре нежелательных линий,Испытания датчика показали, чторотор датчика вращается стабильнона частотах до 5 кГц (воздух, комнатная температура) при любом положении оси вращения. Это позволяетисПользовать предлагаемый датчик вспектрометрах ЯМР с магнитами любого типа ( в том числе, со сверхпроводящими). Выявлена высокая долговременная. стабильность вращения ротора ( 1101 Ъ эа 1 ч.), что откры(вает возможности для дальнейшего повышения чувствительности метода ЯМРтвердых тел эа счет длительного накопления сигнала ЯМР.По сравнению с известным датчиком Эндрю чувствительность предлагаемого датчика повышается не менее чем в 3 раза, что приводит куменьшению времени измерения в10 раз.В составе спектрометра ЯМР высокого разрешения для твердых тел предлагаемый датчик применим для изучения молекулярной структуры и микродинамических свойств твердых тел(полимеров, пластмасс и др.) как влабораторных условиях, так и в промышленности (например, текущий анализ полимерных материалов в химическом производстве).формула изобретенияДатчик сигналов ядерного магнитного резонанса (ЯМР) высокого разрешения для твердых тел, содержащийрадиочастотную катушку ЯМР и ротор сисследуемым образцом, расположенным на газовом подшипнике, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повы765724 Составитель Н.БерлинРедактор Т. Клюкина Техред А. Ач. Корректор С. Шекм Па СССРытийаб., д 9митоткая сное 4/ лиал ППП фПатент, г.ужгород, ул,Проектная шения чувствительности датчика и обесгечения стабильного вращения его ротора, цилиндрический ротор с исследуемым образцом целиком расположен внутри радиочастотной катушки ЯМР, а газовый подшипник состоит иэ ротора с поверхностью цилиндрической формы и каркаса катушки с внутренней поверхностью цилиндрической формы, между которыми размещен .слой сжатого газа. Заказ 6501/42 Тираж 13 ВНИИПИ Государственного к по делам изобретений 113035, Москва, Ж, РаушИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Кеззеще 1 ег Н ИогЬегд Н. Е., РИуздса 1 Веч 1 еж 155 р 321 (1967).2. Апйгех 1 п Е. В. Ргодгеэз 1 л Инс 1 еаг Мадпе 11 с Неэопапсе Брес 1 гозсору, Чо 1 8, ей Ьу Л. Ы. Ежаеу, Ю. Реепсу. Ь. Н. Яцгс 11 ййе Регдапоп Ргезз, р 24, 1972 (прототип).