Способ нутационной релаксометрии

5 Л 7: Г О П И С А Н"И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВЫДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республик(22) Заявлено 0506,78 (21) 2637775/18-25с присоединением заявки Ио(51)М, Кл,з С 01 М 27/78 Государственный комитет СССР ло делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Б.Ф. Алексеев, А.И. Мамыкин и В.Ф. СаФронов Ленинградский ордена Ленина электротехнический институт им. В,И. Ульянова (Ленина)(54) СПОСОБ НУТАЦИОННОЙ РЕЛАКСОМЕТРИИ Изобретение относится к технической Физике и может быть использовано для исследования релаксационных параметров ядерных спиновых систем методом ядерного магнитного реэонан са.Измерение времен релаксации ядерных спиновых системах производится обычно методами импульсного ядерного резонанса (спиновое эхо или 10 свободная прецессия) 1 .Известные способы измерения релаксационных параметров требуют специальной аппаратуры в частности, мощных импульсных генераторов поля радио частоты, которые в зависимости от типа измеряемого времени релаксации должны обеспечить определенные импульсные последовательности. Кроме того, импульсные методы ядерной ре лаксометрии обладают "мертвым временем" (временем нечувствительности приемной аппаратуры к ядерному сигналу после окончания действия радиочастотного импульса). 25Известен способ измерения времен релаксации в спиновой системе, основанный также на воздействии на образец статического магнитного поля и поля радиочастоты, соотношение между 30 которыми выбирают из условия ядерного маГнитного резонанса в образце, импульсной модуляции поля радиочастоты и измерении начальной амплитуды нестационарных нутаций при импульсной модуляции поля радиочастоты (метод Торри) 21 .При этом время продольной релаксации Т определяется измерением начальной амплитуды нутаций в зависимости от длительности паузы между импульсами поля радиочастоты, а время поперечной релаксации Т рассчитывается по времени затухания нутационного процесса, если известно время Т . Таким образом, измерение времени поперечной релаксации Т 2 по характеру затухания нутационных колебаний Торри осложняется влиянием на скорость затухания нестационарных нутаций не только времени поперечной релаксации, но и времени продольной релаксации Т. Вследствие этого, прямое измерение времени поперечной релаксации Т методом Торри становится невозможным, особенно в жидких образцах, где Тд=Т .Недостатками этого способа релаксометрии являются невозможность независимого измерения времен релак1 О 15 30 35 40 45 50 55 60 65 сации в спинозой системе, необходимость импульсной модуляции мощногорадиочастотного поля и наличие также "мертвого времени", которое уменьшает чувствительность, вследствиеневозможности наблюдения начальнойчасти нутационных колебаний,Известен способ нутационной релаксометрии путем воздействия на образец статическим магнитным полем иполем радиочастоты, соотношение между которыми выбирают из условия магнитного резонанса в образце и измерения начальной амплитуды нестационарных нутаций при импульсной модуляции статического магнитного поля (3) .Однако при этом способе невозможно раздельное измерение времен релаксации спинозой системы.Целью изобретения является обеспечение возможности раздельного определения времен релаксаций.Это достигается тем, что при измерении времени поперечной релаксацииамплитуду поля радиочастоты выбираютиз условия ненасыщения обрАзца иизменяют длительность паузы междуимпульсами модуляции статическогомагнитного поля, а при измерении времени продольной релаксации амплиту. ду поля радиочастоты выбирают из условия насыщения образца и изменяютдлительность импульса модуляции статического магнитного поля, также тем,что при измерении времени продольной релаксации во вращающейся системе координат Т( амплитуду импульсамодуляции статического магнитногополя выбирают сравнимой по величинес амплитудой поля радиочастоты.На фиг. 1 приведена йункциональная схема устройства, реализующегоописанный способ; на фиг, 2 приведена экспериментальная зависимостьначальной амплитуды нутаций в глицерине, возникающих при расстройке статического магнитного поля от резонансного положения в условиях ненасыщающего поля радиочастоты, от длительности пауз между импульсами расстройки, на фиг. 3 приведена зависимость начальной амплитуды нестационарных нутаций протонов в плавиковойкислоте, возникающих при гоэвратестатического магнитного поля в резонансное значение в условиях насыщающего поля радиочастоты, от длительности импульсов расстройки. В устройстве образец 1 помещается в датчик со скрещенными катушками 2, который находится в зазоре ,между полюсными наконечниками 3 магнита, Амплитуда поля радиочастоты создается генератором поля радиочастоты 4Нестационарные нутации, воэникакшие при импульсной модуляции статического поля, осуществляемой катушками модуляции 5 и модулятором 6 регистрируются приемником 7 и после усиления усилителем 8 поступают на запоминающий осциллограф 9.Измерение времени Т производится следующим образом,Исследуемый образец 1 помещают в катушку датчика 2(п 1).уст павливают резонансное значение статического магнитного поля, соответствующее частоте генератора 4 (п 2).Затем производят импульсную модуляцию статического магнитного поля модулятора 6 (п.3) .Амплитуда колебаний генератора 4 устанавливается таким образом, чтобы нестационарные нутации возникали только при расстройке статического магнитного поля (наблюдение нутации производится на экране запоминающегоосциллографа 9) .(п.4) .Длительность импульса расстройкиустанавливается такой, чтобы неста 20 ционарные иутации полностью затухали(п 5),Длительность паузы между импульсами расстройки меняется от минимально возможной, которая может бытьобеспечена указанной на фиг. 1 аппаратурой (01 мс), до тех пор, поканачальная амплитуда нутаций не перестанет увеличиваться (п.б),Значение начальной амплитуды нутаций измеряют осциллографом 9 в течение измерения длительности паузы(п.7).Время Т определяют иэ зависимостиначальной амплитуды нутаций от длительности па вы, построенной в полулогарифмическом масштабе. Измеренное время поперечной релаксации протонов в глицерине (см. Фиг. 2) составляет 22 мс и совпадает с измеренным в том же образце методом спинового эхо (24 мс) (п.в),Измерение времени Т проиэводится следующим образом. Повторяется последовательность действий по пп. 1"3 способа измерения Т 2; амплитуда колебаний генератора 4 устанавливается настолько большой, чтобы нестационарные нутации возникали только в паузах между импульсами (импульсное вхождение в резонанс); измеряется амплитуда поля радиочастоты генератора 4 по частоте нутацийф устанавливается амплитуда импульса расстройки статического магнитного поля из соотношения А Н10 Н, длительность паузы устанавливается настолько большой, чтобы нестационарные нутации полностью затухали; меняется длительность импульса от минимально возможной до тех пор, пока амплитуда нестационарных нутаций не перестанет увеличиваться; начальная амплитуда нутаций измеряется осциллографом 9 в течение измерения длительности импульса, время Т определяется иэ зависимости начальной амплитуды нутьций от длительности им- пульса расстройки статического маг 765725за Формула изобретения 1. Способ нутационной релаксометрии путем воздействия на образец статическим магнитным полем и полем радиочастоты, соотношение между ко торыми выбирают из условия магнитнонитного поля. Измеренное время Т( протонов в плавиковой кислоте(фиг. 3) составляет 160 мс и хорошо совпадает с измеренньм в том же образце методом спинового зхо (176 мс).Измерение времени Т( производит ся следующим образом.Последовательность действий с пп. 1-3, 5-8 способа измерения Т.Пункт 4 меняется следующим образом: устанавливается амплитуда импульса расстройки статического магнитного поля для получения необходимого(предварйтельно выбранного) угла наклона эффективного поля к продольной оси координат системы (направлению статического поля в соответствии с выражением (9). Измеренное нами время Т гри наклоне эффективного поля в 60 о составляет 72 мс для протонов в плавиковой кислоте.Предлагаемый способ нутационной 20 релаксометрии по сравнению с известными импульсными способами аналогичного назначения дает возможность независимо измерять поперечное и продольное времена релаксаций и, тем 25 самым, повьааает точность измерений времени поперечной релаксации. го резонанса в образце, и измерения начальной амплитуды нестационарных нутаций при импульсной модуляции ста тического магнитного поля, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности раздельного определения времени релаксации, при измерении времени поперечной релаксации амплитуду поля радиочастоты выбирают из условия ненасыщения образца и изменяют длительность паузы между импульсами модуляции магнитного поля, а при измерении времени продольной релаксации амплитуду поля радиочастоты выбирают из условия насыщения образца и изменяют длительность импульса модуляции магнитного поля.2. Способ нутационной релаксометрии по п, 1, о т л и ча о щ и й с я тем, что, с целью измерения времени продольной релаксации во вращающейся системе координат, амплитуду импульса модуляции статическсго поля выбирают сравнимой по величине с амплитудой поля радиочастоты,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Фаррар Т. и Кеккер Э. Импульсная и Фурье-спектроскопия АМР. М.,Мир, 1973, с. 40-582. Тоггепеу Н, С.Тгапв 1 еоС ае(.а-й 1 опв 1 п пцс)еаг щадпеО.с геэопапсе"РЬуь 1(еч", 1949, 76, 1059.3. Авторское свидетельство СССРР 568891, кл. 6 01 И 27/78, 1976м за лителиаспть пауз Фиа 8ж 0 1 Яцеельивсяв импульса Тираж 1019 Государственного ком елам изобретений и от Москва, Ж, Раушс