Способ получения железоокисных пигментов

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 100577 (21) 2484293/23-26 с присоединением заявки Йо(23) Приоритет С 09 С 1/24 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(53) УДК 667. 622. .117.22(088.8) Дата опубликования описания 250780 Н.Ю. Василенко, З.А, Бобошко, А.Д. Юдина, Т.С. Скродская,Л,Д. Шаповалов, В.И. Заяц и И.А. Фрисман(72) Авторы изобретения Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени металлургический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗООКИСНЫХПИГМЕНТОВИэебретение относится к обработке неорганических Материалов для усиления их пигментирующих свойств, в частности к способам получения железоокисных пигментов, и может сыть 5 использовано в металлургической, лакокрасочной промышленности и в промышленности строительных материалов.Известен способ получения красного железоокисного пигмента путем терми ческого разложения купороса с применением: многостадийной промывки водой, где концентрация твердого компонента в водной суспензии составляет 100-110 г/л. Пигмент обрабаты вают 5-10 раствором соды до рН 6- 6,5 1) .Недостатком такого способа является достаточно большой расход воды при промывке, составляющий до 10 т 20 на тонну промываемого пигмента.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения желеэоокисного пигмента путем термического разложения 25 отработанного травильного солянокислотного раствора, например при травлении углеродистых сталей. Разложение раствора производится в зоне горения газа с избытком воздуха, при 2этом температуру в.реакторе поддерживают 480 оС. Порошок, поступающий йз реактора, смешивают с 5-8-кратным количеством воды. Воду после отстаивания сливают в канализацию. При термическом разложении отработанного травильного раствора хлористый водород направляется на абсорбцию водой для получения соляной кислоты 12 .Недостатком такого способа является загрязненность пигмента (окиси железа) растворимыми солями железа, повышенная кислотность продукта, большой расход промывкой воды, малая плотность суспензии 120-250 г/л. Отработанная промывная вода с содержанием растворимых солей железа и повышенной кислотностью сбрасывается в канализацию, этим самыМ снижая выход. целевых продуктов, загрязняя стоки химическими веществами. При промывании водой возможно загрязнение пигмента сопутствующими воде солями. Температура разложения поддерживается 480 оС, что позволяет получить пигмент примерно одного цветового тона - красного.Цель изобретения - расширение цветовой гаммы желеэоокйсных пигментов, повышение степени их чистоты749873 разложение рполное твора н до 480 80-520 10-540 красный красно-сиреневыйоднородности т 0 красно-сиреневый, я красно-буро-сиренев 20-640 50-750 50-850 сиреневый, яркийбуро-сиреневый, тускл 2 енв О ффициент ий при трехстношении коавен " 99н 5-6 вместй промывкеигменту 5: влечения тадийной атаСуммарн растворимы промывке" и к пигменту ной вытяжк при одност ношении во табл, 2).т Тнт ц а Основные параметры есса промывки рН парово конденсат Коэф- фициент из- влеСодержание растворимых солей в пигменте, вес.% оэффициент извлечения астворимых солей послпромывки Соотн шение а воднойвытяжки) отмытог адия пигмент мента кконденсату ади Ро- послеи промивк мы енсатом1 4 1 4 а паровым8 0.а- . ыс, в -а . -.: мв ц Ф :ммиЕлЬааавжъ . и выхода и снижение расхода промывныхвод, а также получение пигментовкрасного, красно-сиреневого,и сиреневого цвета.ЬЭто достигается описываемым способом получения железоокисных.пигментоввз отработанных при травлении углеродистых сталей солянокислых растворов йутемих термического разложения присгбрании горючего газа в токе воздуха соответственно при 480-520, 550620 и 650-750 С для получения пигментов красного, красно-сиреневого и сиреневого цветов с последующей промывкой полученного пигмента паровым конденсатом при содержании в нем пигмента 300-350 кг/м, противотоком в три стадии, таким образом, что на первой стадии промывку ведут промывным раствором от второй стадии, на второй стадии - промывным раствором от третьей стадии и на третьей стадии пигмент промывают исходным паровым конденсатом, а отработанный паровой конденсат направляют на смешение с исходным солянокислым раство- ром 5Отличие способа состоит в том,что термическое разложение исходногораствора проводят при 480-750 цС, апромывку пигмента осуществляют паровым конденсатом противотоком в трйстадии в вышеописанном исполнении,а отработанный паровой конденсат направляют на смешение с исходным солянокислым раствором, при чем промывку проводят при содержании пигментавпаровом конденсате 300-350 кг/м з 35КрФИЙ того, сцелью получения пигмента Йрасного, красно-сиреневого исиреневого цвета термическое разложение осуществляют по данному способу" " соответственно при укаэанных выше 40температурах.Отработанные на утлеродистых сталях солянокислые травительные растворй при термическом разложении образуют окись железа, красные железоокисные пигменты. Для расширения цветовой гаммы целевого продукта температуру разложенйя следует выдержи вать в пределах от 480 до 750 С.оЗависимость влияния температурыв зоне разложения"йа цвет получаемого пигмента приведена в табл. 1,из которой следует, что наиболее ярТрехстадийная промыв34 17 90 3 31 1,0 99 4 кие оттенки пигмента с однородным (тоном получаются при температурах 480-520, 550-620, 650-750 С.Т а б л и ц а 1Изменение тбна желеэоокисных пигментов в зависимости от температурыв зоне разложения Получаемый пигмент содержит от до 5 вес,% растворимых солей. При трехстадийной промывке паровым кочденсатом пигмента противотоком на-иболее приемлемое соотношение конд сата к промываемому пигменту соста - ляет 3:1. Процесс ведется таким образом, что на первой стадии промывку ведут промывным раствором от второй стадии, на второй стадии пигмент промывают промывным раствором от третьей стадии, а на третьей стадии пигмент промывают исходным паровым конденсатом, Причем первую и вторую стадии промывки проводят при перемешивании, а третью - в стационарном слое на фильтре. При этом рН среды на первой стадии равна 2, на второй стадии рН 3-4.749873 Продолжение табл.2 рН паровогоконденсата Соотношениепигмента кконденсату Коэффициентиз- влечения Содержание растворимых солей в пиг.менте, вес,Ъ рН одной ытяжки,ОТМЫТОГО пигментадо про- послемывки промывки 1;5 23 1,5 99,5 4,0 001 .-" . 2 Одностадийная промывка пигмента водой 1:5 75 5,0 80 4,8 1,32.0,9 2-3 2-3 1:8 80 Для более быстрого и полногоосветления парового конденсата после промывки (для уменьшения потерь мелкодисперсной части пигмента с разме ром частиц ( 10 м) на первой и второй стадиях промывку неОбходимо вести с рН 1-4, Данные приведены в табл. 3. формула изобретения 25 30 5 40 3607 5-2 ичаюпровов паро-, 5 Переход травления черных металлов на солянокислотное травление, осуществляемое в последнее время, увеличивает количество отработанных травильных солянокислых растворов, при 50 регенерации которых значительно увеличивается выход пигментов. Для успешного использования пигментов в народном хозяйстве необходимо улучшить их качество, расширить цветовую гамму от красного до сиреневого, что решает предлагаемое изобретение. Возвращение отработанного парового конденсата для смешения с Исходным травильным солянокислым раствором позволит исключить сбрасывание вредных стоков и увеличить выход пигмента до 4,3. Способ п и й с я тем ия пигмента к евого и сирен азложение Осу енно при 480- 50 С. отличаю целью получе- красно-сиреета термическ т соответст- -620 и 650 что с асного вого ц ествля 20, 55 Источники ые во внима Авторское с 39, кл. С 0В.Д с и етал инфиеи е н,спертизево СССР06,04.70.ейн В.М.соляной ормац при э д тельс С 1/24, и файнш листов в лургия,иня 2. Гуренко Травление поло ислоте. М., М 54-64. 725 Подп7 лиал ППП Патент род, ул, Проектная, 4 Коэффициент извлечениярастворимых солей послепромывки 1 11 111стадия стадия стадия Таблица 3Зависимость длительности осветления отработанного парового конденсата от рН среды при соотношениипигмента к кондеисату 1:3 ЦНИИПИ Заказ 4553/19, Ти 1. Способ получения желеэоокисных пигментов из отработанных при травлении углеродистых сталей солянокислых растворов путем их термического разложения при сгорании горючего газа в токе воздуха с последующей промывкой получаемого пигмента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения цветовой гаммы целевого продукта,. повышения степени его чистоты и выхода и снижения расхода промывных вод, термическое разложение исходного раствора проводят при температуре 480-750 ОС, а промывку пигмента Осуществляют паровым конденса" том противотокоМ в три Стадии, таким образом, что на первой стадии промывку ведут промывным раствором от второй стадии, на второй стадии промывным раствором, от третьей стадии, и йа третьей стадии пигмент промывают исходным паровым конденсатом,а отработанный паровой конденсат направляют на смешение с исходным солянокислым раствором.Способ по п. 1, о т лщ и й с я. тем, что промывкудят при содержании пигментавом конденсате 300-350 кг/м