Способ выделения н-парафинов из нефтяного сырья

О П И С А Н И Е п 11 59536 ОИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Реслублик4.01.7 кис присоединением з Гссударстыоа:й комнтет Совета Мнннстроо СССР го делам изобретенийн открытий 23) Приорите 43) Опублико 3) УДК 665,521,93(088.8) но 28,02.78. Бюллетень45) Дата опубликования исания 30.03.8 2) Авторы изобретения еверзев, Л. В. Борисова и Т. В. Сергеев(71) Заявит 54) СПОСОБ ВЫДЕЛ ИЗ НЕФТЯНЯ н-ПАРАФИНОСЫРЬЯ способомго сырь Изобретение относится к способам разделения углеводородных смесей на адсорбентах и может быть применено в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности.Известен способ выделения и-парафинов из углеводородных смесей, заключающийся в адсорбции н-парафинов на цеолите из сырья, подаваемого в адсорбер в паровой фазе, продувке и вытеснительной десорбции и-парафинов с помощью газообразного десорбента 11.Наиболее близким к изобретеншо является способ выделения и-парафинов из нефтяного сырья путем адсорбции на молекулярных ситах, отдувки неадсорбированных углеводородов и десорбции газообразным десорбентом 2. В качестве десорбента используют углекислый газ.Процесс является циклическим и состоит из адсорбции, продувки и десорбции, составляющих один цикл. В стадии адсорбции из подаваемого исходного сырья извлекаются и-парафины с помощью цеолита. Денормализат после отделения от него углекислого газа собирается в емкость. Углекислый газ сжимается компрессором и возвращается в процесс.В стадии продувки с помощью десорбснта (углекислого газа) из пор цеолита удаляются остатки сырья, денормализата и частично н-парафины, что повышает чистоту целевого продукта. После отделения углекислого газапромежуточная фракция возвращается в сырье. В стадии десорбции с помощью углекислого газа происходит вытеснение пз пор цеолита ранее адсорбированных н-парафинов.После проведения вытеснительной десорбции необходимо отделить десорбент от продуктов десорбцни. Выделение десорбента изденор мал изова иной фракции, промежуточнойфракции и н-парафннов осуществляется путем их охлаждения, конденсации н сепарации. Затем десорбент компрессором снова подают в процесс.В результате применения конденсации и сепарации происходит недостаточно полное отделение десорбента (углекислого газа) отпродуктов десорбции. За счет этого ухудшается чистота десорбента, Продукты продувки,денормализат и н-парафины частично уносятся десорбентом. Это приводит к снижениюкачества и потерям целевого продукта.Кроме того, для отделения углекислого газа от продуктов десорбции, а также от всехостальных необходимо применять охлаждение с использованием специального хладагента (например, аммиачный холод).Цель изобретения - повышение выхода икачества целевого продукта,Это достигается описываемым30 выделения и-парафинов из нефтяноя5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 00 05 П р и м е р 1. При многоцикловой работе сырье, содержащее 30 вес. % н-парафинов, (гексановая фракция 65 - 75 С) и рециркулирующую промежуточную фракцию всего в количестве 80 г при температуре 180 С подают в паровой фазе в адсорбер, заполненныйоцеолитом типа 5 А в количестве 650 см в течение 10 мин. Во время адсорбции н-парафины заполняют полости цеолита, вытесняя при этом ранее адсорбировапный десорбент (углекислый газ). Поток денормализата и углекислого газа охлаждают до 20 С. Скопденсировавшийся денормализат отделяют.По окончании стадии адсорбции с целью удаления сырья из пространства между грапутем адсорбции на молекулярных ситах, отдувки неадсорбированных углеводородов, десорбции с помощью газообразного десорбента, последующим отделением десорбента путем конденсации, контактированием десорбента с жидким абсорбентом и возвратом его и цикл процесса.Отличительный призпак способа заключается в контактированип десорбепта с жидким абсорбептом перед возвратом дссорбснта и цикл.Сущность изобретения заключается в следующем.В процессе разделения углеводородных смесей на адсорбентах сырье в паровой фазе подают в заполненный цеолитом адсорбер с температурой 180 - 380 С. Содержащиеся в сырье нормальные парафины адсорбируются на цеолите и при этом вытесняют ранее адсорбированный десорбент (аммиак или углекислый газ). Из адсорбера выходит смесь денормализата и десорбента,Для удаления остатков сырья из объема адсорбера и пространства между гранулами цеолита после стадии адсорбции через адсорбер пропускают продувочный газ, в качестве которого используют, напр имер, десор бент.После продувки через адсорбер пропускают десорбент для десорбции н-парафинов из пор цеолита.Выходящие из адсорбера после каждой стадии (адсорбции, продувки, десорбции) потоки десорбента и углеводородов (денормализат, промежуточная фракция, и-парафины-десорбат) разделяют путем охлаждения и конденсации последних. Сконденсировавшиеся углеводороды отделяют.Десорбент, содержащий некоторое количество углеводородов, пропускают через абсорбер, в который подают жидкий абсорбент. В качестве последнего могут быть использованы: вода, водные растворы солей, спирты, альдегиды, кетоны, амины и пх водные растворы,Абсорбент затем выводят из абсорбера и направляют в десорбер, в котором из раствора выделяют десорбент путем нагревания или понижения давления. Регенерироваппыс абсорбент и десорбент повторно используют. пулами цеолита через адсорбер пропускают углекислый газ в течение 1 мин. Полученный газосырьевой поток охлаждаютдо температуры 20 С. Сконденсированную промелоточну)о фракцию возвращают в сырье.Углекислый газ после отделения от негодснормализата и промежуточной фракции, содержащий 0,2 г углеводородов, направляют в аосорбер. В абсорбере углекислый газ поглоп(ается ВОДОЙ,Г 1 олученный раствор выводят из абсорбера, нагревают до 120 С и подают в десорбер, где из водного раствора выделяют углекислый газ, не содержащий углеводородов, Углекислый газ повторно используют в процессе,После продувки через адсорбер в течение10 мин пропускают углекислый газ для десорбции и-парафинов, Выходящий из адсорбера поток н-парафинов и углекислого газа охлаждают до 20 С и отделяют сконденсировавшиеся парафины (десорбат). Углекислый газ, содержащий 0,6 г н-парафинов, пропускают через абсорбер с водой, затем раствор нагревают до 120 С и из него в десорбере выделяют углекислый газ, не содержащий углеводородов, который возвращают в процесс,Результаты опыта приведены в таблице.П р и м е р 2. Сырье (фракция 190 - 260 С),содержащее 20 О, н-парафинов и рециркулнющую промежуточную фракцию в количестве 70 г рециркулнрующу)о промежуточную фракцию в количестве 70 г нагревают до температуры 380 С и в тсчсппе 5 м) н пропуска)от через заполненный цеолитом типа 5 А адсорбер, Из адсорбера выводят поток денормалпзата и десорбированного из пор цеолита десорбента (аммиак), Поток охлаждают до 45 С, отделяют сконденсировавшийся денормализат.По окончании адсорбции через адсорбер втечение 1 мин пропускают аммиак на продувку от остатков сырья. Полученную газо- сырьевую смесь охлаждают до 45 С, отделяют скондснсировавшиеся углеводороды - промежуточную фракцию. Аммиак после отдслеппя скопдепсировавшихся денормализата и промежу-.о гной фракции, содержащий 2 г углеводородов, направляют в абсорбер, заполненный водой. Абсорбцию проводят при 45 С, Из раствора аммиака в десорбере при температуре 150 С выделяют аммиак, не содсржащии углеводородов, который снова направляют в процесс.После продувки в адсорбер в течение 9 мингодают аммиак а десорбцию. Выходящий из адсорбера поток н-парафинов и аммиака охлаждают до 45 С, отделяют сконденсировавшпеся и-парафины (десорбат). Аммиак, содержащий 3 г парафинов, подвергают контактированию с водой, отделяют от раствора парафины, затем раствор аммиака подают в десорбент, где при 150 С аммиак выделяют пз раствора и повторно используют в процессе.595360 Примеры Показатели Взято сырье, вес. % 100 92,97,1 100 100 10092,97,1 92,5 7,5 92,57,5 в том числе свежего рециркулирукидейфракцииПолучено, вес, о,;н-парафиновфракции 28 7,1 64,9Поппсиос 3 а к а з 825/5 Изд. М 256 Тираж 680 НПО Государственного комитета Совета Мииистров СССР по делам изоорстсипй и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, 2 Результаты опыта приведены в таблице, В таблице приведены также результаты опытов, проведенных в условиях известного способа с использованием в качестве десорбента углекислого газа (пример 3) и аммиака (пример 4). П р и м е р 5. Сырье (гсксановая фракция 65 - 76 С) содержащее 30 вес. % и-парафинов и рециркулирующую промышленную фракцию, всего в количестве 50 г, при температуре 180 С пропускают через адсорбер, запалопенный цеолитом типа 5 А в течение 10 мин. Во время адсорбции и-парафины заполняют полости цеолита, вытесняя ранее адсорбированный десорбент (углекислый газ). Поток денормализата и углекислого газа охлаждают до 25 С. Сконденсировавшийся денормализат отделяют.По окончании адсорбции через адсорбер в течение 1 мин пропускают углекислый газ на продувку от остатков сырья. Полученный газосырьевой поток охлаждают до 25 С, отделяют сконденсировавшиеся углеводороды - промежуточную фракцию.Углекислый газ после отделения сконденсировавшихся денормализата и промежуточной фракции, содержащий 0,1 г углеводоро 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 дов, направляют в абсороер, заполненный 0,5 н. водным раствором моноэтаноламина (МЭА). Г 1 олученный раствор углекислого газа в МЭА выводят из абсорбера, нагревают до 140 С и подают в десорбер, где из раствора выделяют углекислый газ, не содержащий углеводородов, Углекислый газ повторно используют в процессе.После продувки через адсорбер в течение 10 мин пропускают углекислый газ для десорбции и-парафинов. Выходящий из адсорбера поток и-парафинов и углекислого газа охлаждают до 25 С и отделяют сконденсировавшиеся парафины (десорбат). Углекислый газ, содержащий 0,3 г парафинов, пропускают через абсорбер с 0,5 и. водным раствором МЭА. Затем раствор углекислого газа в МЭА нагревают до 140 С, и пз него в десорбере выделяют углекислый газ, не содержащий углеводородов, который возвращают в процесс.Таким образом, получение парафинов по предлагаемому способу позволяет повысить выход и-парафинов на -5% по сравнению с известным способом, улучшить пх качество.Кроме того, получение чистого десорбента и удаление из него углеводородов проводится без дополпптельного охлаждения и компремирования, что улучшает технико-экономические показатели процесса. Формула изобретенияСпособ выделения и-парафинов пз нефтяного сырья путем адсорбцип на молекулярных ситах, отдувки неадсорбированных углеводородов и десорбцип с помощью газообразного десорбента с последующим отделением десорбента путем конденсации и возвратом его в цикл, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, десорбент перед возвратом в цикл подвергают контактированию с жидким абсорбентом.Источники информации,принятые во внимание прп экспертизе1. Юе 1 пег К 1 ацз, Кац 1 гпапп Неггпапп, ЬеЫе бцп 1 ег. Раз Рагех-Ъ"ег 1 а 1 геп кцг беМппцпд оп 1-РагаЦ 11 еп ацз Егс 1 о 1. С 1 еп 1 зс 1 Тес 1 по 1 оре, 1967, 19,7, р. 385 - 392.2. Авторское свидетельство СССР 172443, кл, С 10 Ст 43/04, 1965,