Способ получения углеродного волокнистого материала

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическмхРеспублик 1 737514(22) Заявлено 15,08.77 (21) 2522583/23 5 присоед ием заявки Гааудерстеенимй иамитет СССР по делам иаабретеиий и атеритий) УДК 677 494 (088,8) ата опубликования описания 30,05,80 2) Авторы изобретения Н. Ермоленко, И. И. Колпакова, П. К, А. Гайдук и А. И, Киселев Белькевич,нститут общей и неорганической химии АН Белорусской СС и Институт торфа АН Белорусской ССР) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО ВОЛОКНИСТОГО МАТЕРИАЛА1Изобретение относится к области йолучения углеродных волокнистых материщтов (УВМ), в частности УВМ, содержащих в своем химическом составе металл, Такие материалы могут быть использованы при получении нагревостойких электропроводящих бумаг, картонов, а также как составная часть композиций с органическими и неорганическими связующими,н способ получения углероднистого материала, согласно еттлюлозньтй материал (в виде ткани), преДварительно окисслами, азота,и обработанный серйщислого алюминия для продукта ионообмена, подвертермической обработке в о 800 С. Однако указанныйочает такие трудоемкие опеокисление исходного целлюлозиала окислами азота с целью ионогенных групп и введение окисленный материал путем способ вклюрации какного матерполучениящдрлла в Известеного волок которому ц бумаги или ленный оки растворомполучениягают затемвакууме д 2ионного обмена, а исходным целлюлознымматериалом берут дорогие и дефицитйыеизделия, такие, как льняная ткань илихроматографическая бумага( 1),Более близким к изобретению являетсяспособ получения углеродного волокнистого материала пропиткой исходного гидратцеллюлозного .волокна водным раствором хлористого алюминия и термообраоботкой в инертной среде при 850-900 С,1 О2. Способ также предусматривает активировацие поверхности волокна и его окисление.Кроме того, полученный по указанномуспособу углеродный материал предназначается к использованию в виде непрерывных волокон или изделий из них. Одйакопри использовании (например, для дисперсноармированных композиций) короткихотрезков углеродных волокон в виде сыпучей массы, приходится дополнительно применять измельчение. волокон, Выходугольного остатка при пиролнзе волокнанедостаточно высок,1400 фС и 2 град/мин в интервале 400 О800 С, По достижении указанной темпе-ратуры образец охлаждают в токе гелиядо комнатной температуры, а затем извлекают из нечи, Выход твердого остатка составляет 32,7 вес.%. Полуенный материал представляет собой черные,блестящие отрезки волокон, длина которйх лежит в пределах 10-60 мм, а 10 диаметр - 0,20-0,60 мм.П р и м е р 2. Выделенное торфяноеволокно погружают на 1 ч в воду длянабухания, после чего отжимают от избыткаводы и помещают в 0,15 М раст вор хлористого алюминия, в котором волокно выдерживают в течение 24 ч прикомнатной температуре (модуль ванны100 л/кг). Затем волокно отжимают отизбытка пропитывающего раствора и вы сушивают на воздухе при 105 С до постоянного веса. Содержание алюминия впропитанном волокне составляет 3,5 вес.%Подготовленное таким образом волокнотермообрабатывают, как в примере 1.Выход металлуглеродного волокна со-ставляет 40,7 вес.%. Полученный материал представляет собой отрезки волокон, длина которых лежит в пределах10-60 мм, а диаметр - 0,20-0,80 мм.П р и м е р 3 Выделенную волокнистую фракцию торфа погружают на 1 ч в. воду для набухания, после чего отжимаютот избытка воды и помешают в 1,0 Мраствор хлористого алюминия, в которомволокно выдержаивают в течение 2,4 чпри комнатной температуре (модуль ванны 100 л/кг), Затем волокно отжимаютот избытка пропитывающего раствора ивысушивают на воздухе при 105 оС до 40 постоянного веса. Содержание алюминияв пропитанном волокне составляет 8%,Далее пропитанное волокно термообрабатывают, как в примере, 1. Выход металл- углеродного волокна составляет 54,1%.45 Полученный материал представляет собой:,отрезки волокон, длина которых лежит впределах 10-60 мм, а диаметр 0,200,80 м 50 В таблице приведены результаты опы:тов по пропитке и карбонизации торфяных ;волокон. Для сравнения даны результатыаналогичных опытов на гидратцеллюлозном волокне. 3 737514ФЦель изсбретения-повышение выходауглеродного материала, упрощение технологического процесса.1 ель достигается тем, что при получении углеродного волокнистого материала в качестве исходного волохна используют волокнистую фракцию торфа, а термообработку пропитанного водным раствором хлористого алюминия волокна проводят при подъеме температуры от 20одо 400 С со скоростью 1 град/мин, азатем от 400 до 800 С со скоростью2 град/мин.Высокая впитывающая способностьторфяного волохна, а также наличие внем достаточного количества ионогенныхфункциональных групп обеспечивают вве дение большого количества соли металла(большего, чем для гидратцеллюлозы) .иее однородное распределение по массеволокна, что в свою очередь благоприят-но схазывается на протекании карбонизации, выходе конечного продукта и содержании в этом продукте больпЮго количества металлаХарактеристики исходного волокна.Вьщеленная волокнистая фракцияфускум-торфа ( Я =5-10%) по .ботаническому составу представляет собой корешки пушицы и сфаг нового мха. Содержание этой фракции в общей массе торфапорядка 20 вес.%.Элементный состав волокне следую-щий, %:С 56,7; Н 7,2%; (О++й ) 36,1,Зольность исходного волокна 0%.Компонентный состав.Групповые состав- Содержание,ляющие вес,%Битумы (бензин ++ бензол)9,92Водорастворимые 2,42Легкогидролизуемые 19,34Гуминовые вещества 37,94.Трудногидролизуемые 26,51Негидролизуемыйостаток 3 ф 87П р и м е р 1, Выделенное торфяноеволокно высушивают в сушильном шкафуопри 105 С до постоянного веса, а затемкарбонизуют в трубчатой печи в токе гелия, повьппая ивагературу от комнатнойодо 800 С. Скороеи .подъема температурьсоставляет-,1 гпад/мин в интервале 20Заказ 2613/11 Тираж 502 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным следующие преимушества;1. Повышение выхода целевого продукта - металлуглеродного волокна за счет специфических свойств торфяного волокна, что влечет за собой снижение отходов производства и, в целом, удешевит, весь процесс получения УВМ. Само прйменение дешевого торфяного сырья также обусловливает снижение стоимости целевого продукта.2. Возможность получения без дополнительного измельчения коротких отрезков волокон, что важно при использовании этих материалов для получения различных композиций (типа электропроводяшей бумаги, картона, пластиков и т.д.), которые находят все большее применение в промышленности. 403. Упрошенне технологии полученияУВМ за счет замены двух трудоемкихопераций (окисление исходного волокнас целью получения ионогенных групп инаследующий ионный обмен) одной и более 45простой, а именно пропиткой исходного торфяного волокна раствором соли металла, которая протехает с высоким выходом материала. формула изобретения Способ получения углеродного волохнистого материала пропиткой исходноговолокна водным раствором хлористогоалюминия, термообработкой в инертнойсреде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения выхода. материала,упрощения технологического процесса,в качестве исходного волокна используют волокнистую фракшпо торфа, термообработку проводят при подъеме температуры от 20 до 400 С со скоростьюоо1 град/мин, а затем от 400 до 800 Ссо скоростью 2 град/мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР174317 ф кль С 08 В 15/04, 1963.2. Авторское свидетельство СССР483875 кл.Т) 011= 9/12,1973