Способ получения углеродных волокон

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 18370 01 Р 9/2 ТЕНИ РЕ К АВТОРСКО ИДЕТЕЛ ЬСТВ В.М,Б 11079 атуры. Получеолокон из при волокнистых. 37, 39,42. уру стекловаатурно-времених с образовациклизацией поддерживают аботки на всех ала темперэту.- ющегося мате ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗО 21) 1591643/05 22) 02.07.75 46) 30.08.93. Бюл. Ф 32 (72) М,Т.Азарова, А.А.Конк 1 енко и Г.И.Савченко56) Патент Великобритании сл, С 3 Р, 24.04.68.Обзор патентной литер ие угольных и графитовых одных и синтетических атериалов. 1970, Мытищи,Изобретение относится к способам полчения высокопрочных высокомодульныхглеродных волокон (УВ) на основе полиакилонитрильных (ПАН) волокон, в частности( процессу предварительной термообработки ПАН на воздухе,Целью изобретения является разработка способа, позволяющего улучшить физико-механические показатели волокнапроводя стадию окисления таким образом,чтобы температура обработки в течение все 1 о процесса была равной или выше температуры стекловэния обрабатываемого .материала предпочтительно на 5-20 С.Сущность изобретения состоит в спосое проведения тепловой или другой обраотки, при котором нарастающуюследствие химического превращения жескость полимерной системы уменьшают софтветственным увеличением температурыобработки, не допуская разрушения матеРиала, Мерой жесткости полимерной систе(54) СПОСОБ ПОП Д ГХ ВОЛОКОН(57) Изобретение относится к способам получения высокопрочных высокомодульных углеродных волокон на основе полиакрилонитрильных волокон, в частности к процессу предварительной термообработки ПАВ на воздухе. Сущнрсть изобретения: волокна на основе гомо- и сополимеров полиэкрилонитрила окисляют при температуре, равной или выше температуры стеклования окисленных акрилонитрильных волокон нэ 5-20 С и последующей карбонизацией, 1 ил,мы принимают его темперания.Таким образом темперный режим процессов, идущ.нием сшивок или сполимерных макромолекул,так, чтобы температура обрэтапах превращения превышру стеклования вновь образуриала,На чертеже приведена зависимость температуры стеклования от времени прогрева ПАН волокон на воздухе при постоянной температуре,Зависимость температуры стеклования ПАН-волокна от времени прогрева при постоянной температуре,Из приведенных на чертеже данных следует, что все температурно-временные режимы, лежащие в области над кривой, должны приводить к получению материалов с худшими свойствами по сравнению с иэ 1837081делиями, полученными по температурновременным режимам, отвечающим областипод кривой температура стекловэния - время,Исходя из данных чертежа. следуетожидать разрушения материала, например,при времени окисления превышающем 6 часов и температуре 230 С,По изменению плотности окисленногоматериала в зависимости от температуры ивремени окисления, плотность волокна припрогреве более 6 ч при температуре 230 Сначинает снижаться, что свидетельствует оначале разрушения, т,е. об образованиитрещин и пустот.Зависимость плотности окисленноговолокна от температуры и времени прогрева при разных температурах 1-210, 2-220,3 в 2 и 4 в 2 С.Очевидно, что углеродное волокно, полученное из волокна, окисленного при температуре ниже температуры стеклования,имеет пониженные прочностные характеристики вследствие увеличенного числа дефектов.Аналогичные явления разрушенияструктуры волокна и снижения его прочности могут наблюдаться и в случае другихполимеров, в процессе обработки которыхпроисходит химическая сшивка или циклизация мэкромолекул, т.е. осуществляетсяпереход к более жесткой системе,По-видимому, предложенный способможет быть использован и при проведениипроцессов обработки других полимеров иволокон, например, жесткоцепных полиамидов, полиимидов и т.п. Представленные примеры иллюстрируют предложенный способ при получении углеродных волокон на основе гомо- и сополимеров акрилонитрила.5 П р и м е р 1. ПАН-волокно подвергаютокислению в течение 6 ч при температуре230 С. После окисления плотность волокна составляет 1,54 г/см, температура стеклозвания 230 С. После карбонизации пуочно сть волокна равняется 376 кг/мм примодуле упругости 26000 кг/мм.В случае же окисления волокна в течение 9 ч при температуре 230 С, т.е, еще 3 ч после достижения температуры стеклова ния, плотность волокна после окисления составляет 1,46 г/см, а прочность после карбонизации падает до 200 кг/мм .П р и м е р 2. ПАН-волокно окисляют последующему режиму: 2 ч при 210 С+3 ч при 20 220 С и 1 ч при 230 С и 20 мин при 270 С,Температура стеклования образцов в процессе соответственно 205, 210, 215 и 250 С.(Всегда меньше, чем температура обработки), Прочность углеродного волокна, пол ученного из волокна, окисленного поуказанному режиму, 250 кг/мм . Модуль упругости 25000 кг/мм .Ф о р мул а и зоб рете н и я Способ получения углеродных волокон 30 на основе гомо- и сополимеров полиакрилонитрила путем окисления и карбонизэции исходных волокон, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения прочности углеродных волокон, окисление проводят при тем пературе, равной или выше температурыстеклования окисленных полиакрилонитрильных волокон на 5-20 С.1837081 Составитель Р,ВакарТехред М.Моргентал акто 1 аз 2855 ВНИИП ГКНТ ССС Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Тираж осударственного комитета по изобретен 113035, Москва, Ж. Раушска