Способ упрочнения изделий из стекла

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ 737377 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 200278 21) 2582158/29-33,(51)М, К С 03 С 21/00 с присоединением заявки Мо Государственный комитет СССР ло делам изобретениИ и открытийДата опубликования описания 0506,80(7 Заявитель 54) СПОСОБ УПРОЧНЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ СТЕКЛА 5 Изобретение относится к способамупрочнения изделий из стекла ионнымобменом в парах, содержащих одновалентные ионы,Известен способ упрочнения стеклапутем высокотемпературного обменав солях лития 1,Наиболее близким к предлагаемому,является способ упрочнения изделий из стекла,при котором изделия из " . 10стекла нагревают в воздушной среде дотемпературы, соответствующей вязкостистекла от 10",до 10", П. Затемвыдерживают продолжительностьюдо 1 ч в парах по меньшей ме ре одного иэ следующих литиевых соединений: иодистого лития,Фтористого лития,бромистого лития,хлористого лития, сернокислого лития, амида лития. После этого изделия 20(охлаждают в воздушной атмосфере, неподвергая воздействию литиевых паров 2,Недостатком известных способовявляется трудность обработки легкоплавких стекол из-эа их деформациив процессе ионного обмена.Цель изобретения - повышение качества упрочнения изделий иэ легко.плавких стекол, 30- "Поставленная цель достигаетсягем, что в способе упрочнения изделий из стекла путем ионного обмена, .включающем нагрев, обработку изде;лий парами, содержащими ионы лития при1 температуре, равной температуреразмягчения стекла, и последующееохлаждение, перед обработкой парами,содержащими ионы лития, изделияиз стекла при температуре более чемна 10 С выше температуры верхнейграницы отжига обрабатывают сначала в смеси водяных паров и газов,содержащих ионы гидроксильной груп;пы, а затем в парах, содержащихионы фтора.В качестве смеси водяных паров игазов, содержащих ионы гидроксильной группы используют пары по крайней мере одного вещества из группысульфата аммония; хлористого водорода, сернистого ангидрида, серногоангидрида, четвертичного хлоридааммония, хлорида тетраметиламмэнияс относительной влажностью менее20,В качестве паров, содержащихионы Фтора, используют пары покрайней мере одйого вещества из груп.пы фторборат цинка, Фторборат свинца, дифторид олова, тетрафторид тита,ната.На всех трех этапах одновалентныеионы,.используемые в процессе упрочнения, подводят к обрабатываемымиэделиям в виде паров, получаемыхв отдельно расположенных испарителяхИзобретение по упрочнению изделийиз стекла ионныМ обменом прйменимодля составов стекол, вес.:.81059,0-750 Иа ОэК 0 5-26.,6, остальное.могут быть А 10 з,. СаО, МдО,ВаО, ЫО, Сг,О МпО, СоО, ,П р и м е р 1, Отожженные щтабики диаметром 3,5-0,2 мм длиной120 мм из стекла, предназначенногодля производства деталей и узлов элек тровакуумных ламп, состава,(вес.:810 68,51,0,. А 10 з 4,0 - 0,5, СаО0,5, В О 2,840,5,. с исходной среднейпрочностью на изгиб, определяемой 29методом четырехточечного поперечногоизгиба 6,8 кг/мм с коэффициентомвариации 12,6 обрабатывают в трехсекционной камере, Контейнер со штабйками помещают в первую камеру рабочего пространства электропечии нагревают до температуры 550 С,т;е. до температуры на 20 ОС вышеверхней границы отжига стекла, Затемот испарителя в печь подают пары сернистого ангидрида с относительной влаж,ностью 25-30, Образцы обрабатываютв течение 3 мин, После этого штабикипомещают во вторую камеру электропечи, предварительно нагретую до 550 С,, От испарителя во вторую камеру подаютпар фторбората цинка, Обработка штабиков во второй камере длится триминуты,После двухстадийной обраббтки штабики перемещают в третью камеру печи, 40температура которой составляет 590 ОС,т,е. равна температуре размягченияисходного стекла. От испарителя к,обрабатываемым штабикам подают пары.бромистого лития;. Обработка в парах,содержащих ионы лития, продолжается30 мин. Обработанные штабики затемохлаждают в воздушной среде,Средняя прочность штабиков на поперечный изгиб, полученная на основа- онии 46 измерений, составляет 14,3 кг/ммт,е, увеличивается более чем в два.раза.П р и м е р 2. Отожженные штабики диаметром .3,8-0,2 мм и длиной120 мч из стекла, предназначенногодЛя производства оболочек электровакуумных ламп, состава, вес.:В 10 б 9, 0 "Д, СаО 5 5+О г 5 к А 1 0 3К 0 4 ОФ 04, Иа 0 12 ЗФО 8, с ис Оходной средней прочностью на изгиб8,2 кг/мм с коэффициентом вариацйи 13,3 обрабатывают трехстадийным ионным обменом, На первомэтапеобрабатывают в парах хлорида аммония при 530 ОС 2,5 мин, на втором этапе в парах дифторида олова в течение 5 мин. На третьем этапе упрочняемые шт аби ки обр аб атыв ают в парах иодистого лития при 550 С, т.е. при температуре размягчения исходного стекла в течение 45 мин.Средняя прочнбсть упрочненных штабиков составляет 14,9 кг/ммс коэффициентом вариации 11,1, т,е, увеличивается примерно в 1,8 раза.П р и м е р 3, Отоженные штабики диаметром 4,0-0,2 мм и длиной 120 мм из стекла, предназначенного для производства оболочек электровакуумных ламп, состава вес.: 810, 71,041,0; ВаО 2,0+0,2, СаО 5,510,5, МдО 3,54- -0,3, Иа 0 16,1-1,0, КО 1,0+0,2, А 1 0 0,910,6 с исходной прочностью на2 .3 изгиб б, б кг/мм на первом этапе процесса обрабатывают в парах хлорида аммония при 540 С в течение 2,5 мин,о На втором этапе штабики, обрабатывают в парах фторбората цинка при540 ОС в течение двух минут,На третьем этапе штабики обрабатывают парами бромистого лития при560 ОС, в течение 15 мин, Средняяпрочность упрочненных штабиков составляет 12,8 кг/мм с коэффициентомвариации 13,7, т,е, увеличиваетсяпочти в два раза,П р и м е р 4, Штабики диаметром 3,2-0,2 мм и длиной 120 мм стекла, предназначенного для производства оболочек электровакуумныхламп состава, вес,; Я 10 69,0-1,0,ВаО 5,0+0,5, СаО 5,54.0,5, А 103О,7-,5, МдО 3, 5+О, 3, ИаО 12, 3+0, 8, КО 4 р О+О, 4 с исходной прочностью йа поперечный изгиб 7,7 кг/ммфс коэффициентом вариации 9, 7, напервом этапе упрочнения обрабатываютв парах сульфата аммония при температуре 530 С в течение 2,5 мин, Затем штабики обрабатывают в парахфторбората цинка при температуре530 оС в течение 3 мин,На третьем этапе процесса упрочнения штабики обрабатывают в парахбромистого лития при температуре550 С в течение 30 мин. Средняя прочность упрочненных штабиков составляет 18,5 кг/мм 1 с коэффициентом вариации 14,1, т,е, механическая прочностьувеличивается примерно в 2,5 раза,П р и м е р 5. Пластинки, размером 80 х 80 мм и толщиной 3,0-0,2 мм,с механически полированной поверхностью из стекла, предназначенногодля производства узлов и деталейэлектровакуумных приборов, состава,вес,: 810 67,5-ло,А 105, О+0,5,с исходной механической йрочностьюна симметричный изгиб 5,1 кг/мм,с коэффициентом вариации 6,5 (сред737377 Составитель С.БелобаковаТехред Я.Бирчак Корректор Т.Скворцова Редактор Е.Дорошенко 4 Ъ В Заказ 2542/4 Тираж 528 Подписное ЦНИИПИ Государственного кОмитета СССР по делам изобретений и открытий . 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патентф 1, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 н яя прочност ь получен а н а основании 16 измерений) на первом этапе обрабатывают в парах хлорида тетраметиЬ- аммония, Пластинки обрабатывают при 470 бС. Время выдержки 2 мин.На втором этапе процесса пластинки обрабатывают в парах тетрафторида титаната при 470 ОС в течение 5 мин.На третьем этапе процесса дластин.- ки обрабатывают в парах бромнстого лития при 505 С в течение 30 мин.Прочность пластинок на симметричный изгиб составляет 11,4 кг/мм- с коэффициентом вариации 7,6, т,е. увеличивается более чем в два раза. 15формула изобретения 1. Способ упрочнения иэделий иэ стекла путем ионного обмена включающий нагрев, обработку иэделий пара ми, содержащими ионы лития при температуре, равной температуре размягчения стекла, и последующее, охлаждение отличающийся тем, что, с целью повышения качества упрочнения 25 иэделий из легкоплавких стекол, перед обработкой парами, содержащими ионы лития изделия иэ стекла при темпераУотуре более чем на 10 С вьые температу ры верхней границы отжига обрабатыва-ют сначала в смеси водяных паров игазов, содержащих. ионы гидроксильнойгруппы, а затем в парах, содержащихноны фтора.2. Способ пр п,1, о т л и ч а юд и й с я тем, что в качестве смесиводяных паров и газов, содержащихионы гидроксильной группы используют пары по крайней мере одного ве-щества из; группы сульфата аммония,хлористого водорода, сернистого ангидрида, серного ангидрида, четвертичного хлорида амюния, хлоридатетраметиламмония с относительнойвлажностью не менее 20,3. Способ поп,2, о т л и ч а ю,щ и й с я тем, что в качестве паров,содержащих ионы фтора, используютпары по крайней мере одного вещества из группы фторборат Цинка, фторборат свинца, дифторйд олова, тетрафторид титаната.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Современные методы.упрочнениястекла в СССР и эа рубежом, Обзор,М., ВНИИЭСМ, 19 71 с . 4-5,2. Патент СШЬ 9 3615319,кл,б 5-30, 1971,