Способ платинирования металлов

О П И С А-НМЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветеиихсоциалистическихРеепубиии 1 ,732412 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(5 )М. Кл. с присоединением заявки %в С 251) 5/18С 251) 3/509С 25 Э 5/34 йеуюрстеееьй кетентет СССР ве деяяи язебретення и еттерытий(54) СПОСОБ ПЛАТИНИРОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ Изобретение относится гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению платины на титан с целью использования платинированного титана в качестве коррозионностойких электродов для электрохимических производств, а также в качестве нерастворимых анодов при электрохимической защите судов и морских сооружений.Известно использование симметричного переменного тока промышленной частоты для электроосаждения металлов, обладающих вентильным действием 11 . Однако структура и качество получающихся при этом покрытий редко бывают5 удовлетворительными. Изменение же условий электролиза в сторону улучшения качества покрытий изменяет степень выйрямления тока, вследствие чего осаждение металла может практически прекратиться.Наиболее близким к изобретению яв ляется способ платинирования металлов, например меди или никеля, в электроли 2те, содержащем дивминодинитрит платины, азотнокислый вммоний, азотнокислый натрий и гндроокись аммония )21. Известный способ ведут с использованием постоянного тока или реверснроввния тока при плотности 0,5-5 А/дми темопературе 99-98 С.Однако известный способ не позволяет получать покрытия достаточного высокого качества (см. таблицу с. 6).Кроме того, использование постоянного токе требует применения выпрямителей переменного тока, что усложняет аппаратурное оформление, в также не дает возможности нанесения слоя платины сразу нв двв электрода, что снижаетпроизводительность процесса. Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью снижения пористости покрытий, повышения их отражательной способности и сцепления с: основой при платинироввнни титана, процесс ведут переменным током промышПрим еоы 80 75 мпературв,5 Плотность тока, А/дм 0 50 4 0+3 О+1 лщина 3 73ленной частоты плотностью 5-12 А/дми температуре 70-80 С,Перед нанесением покрытия поверхность титановых электродов подготавливают следующим образом.Механическая очистка и полировка.Промывка водой.Электролитическое обеэжиривание переменным током промышленной частоты(50 Гц) в растворе, содержащем 20 г/ледкого натра, 25 г/л карбоната натрияи 25 г/л фосфата натрия при температуре 70 С и плотности тока 5 А/дм вотечение 4-5 мин.Промывка водой.Пекапирование переменным током врастворе, содержащем 800 г/л сернойкислоты и 30 г/л бихроматв калия приОтемпературе 25 С и плотности тока5 А/дм в течение 5 мин.Промывка водой,Электролитическое нанесение платинына титан осуществляют в электролизереобъемом 20 см, представляющем собойтитановую трубку диаметром 14 мм (первый электрод), в которой помещаетсятитановый стержень диаметром 6 мм(в пересчете нв металл) 35Азотнокислый аммоний 100Нитрит натрия 10Аммиак (254-ный водныйраствор) до рН= 7,5Электролит циркулирует непр ерывнопо замкнутому контуру со скоростью ежим и результаты электролиза Ф Продолжительность, мин 2412240 мл/ч, Электролит стабилен в работедо полного осаждения платины из электролитв.Б пределах температуры 70-80 С иплотности тока 5-12 А/дм освждениеплатины на титан идет с приблизительноодинаковым суммарным выходом платиныпо току 8% еПо предлагаемому способу получают г, толстые (до 150 мкм) плотные и блестящие покрытия. При исследовании подмикроскопом пор не обнаружено, структура покрытия мелкокриствллическая безчужеродных внедрений, Сцепление платис ны с титаном хорошее - под микроскопом видно образование промежуточногосмешанного слоя сцепления толщиной20 мкм (после механической полировкиэтот слой проявляется как составная ;0 часть платинового покрытия).Корректировка исходного электролитаво время осаждения не нужна, твк какконцентрация платины в электролите невлияет нв суммарный выход металла по 2 току и нв качество осадка.Обв электрода покрываются платиной,причем на электроде с большей поверхностью толщина слоя платины меньше.Изобретение может быть проиллюстрировано несколькими примерами, представленными в таблице. Квк видно из таблицы, использование переменного тока промышленной частоты позволяет значительно повысить качество покрытия, а также упростить аппаратурное оформление и повысить производительность процессе зв счет нанесенияпокрытия сразу на два электрода,732412 бПродолжение табл. Примеры Режим и результаты электролиза ток 4постоянный ревер- сивный Выход по току, % 7,8 7,9 83 10,3 80 О 06+0 О Скорость осаждения, мкм/мин О, 07+0, 01 О, 08+0, 01 2Микротвердость, кг/мм 2355 45025 475+10 560 ф 20 510+20 2Внутринние напряжения, кг/мм 520+10 2120425 292025 2200+25 259 ОИ 5 Блеск (отражающая способность), % 70 2 65+2 67+2 15+1 25+1 Пористость поры/см 23 пор н.ет 2Сцепление с основой, кг/мм 503 45+3 39+3 25+3 2 ф 3 Рассеивающая способностьэлектролита, % 63+2 70+2 68+2 662 61+2 2Коррозионная стойкость, г м /час 0,002 0,002 0,002 60 3,5 Термостойкость ч 60 60 Примечание: коррозионную стойкость образцов испытывают в растворе, содержащем 4 мл/л азотной кислоты и 0,1 г/л гидразина в течение 10 ч (для примеров 4-5 коррозионную стойкость определить не удалось, так как через 1,5 ч покрытие стало шелушиться и осыпаться).Термостойкость определяют при 703 С в окислительной среде. ЦНИИПИ Заказ 1662/19 Тираж 698 Подписное,Филиал ППП "Патентф г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения Способ платинирования металлов в электролите, содержащем диаминодинитрит платины, азотнокислый аммоний, азотнокислый натрий и гидроокись аммония, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью снижения пористости покрытий, повышения их отражательной способности и сцепления с основой при платинировании титана, процесс ведут переменным током промьпцленной частоты плотностью 5-12 А/цмто и температуре 7 С. :80 С.м Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Ваграмян А. Т., Соловьева 3, А. Методы исследования электроосаждения металлов. М., Изд-во АН СССР, 1960, с. 149-151.2. Бахвалов Г. Т. Новая технология электроосаждения металлов, М., Металлургиздат, 1966, с. 115-124