Способ получения двойного суперфосфата

(ц 715556 оюз Советских оциалкстнческнх Реслубли Дополнительное к авт,свнд-ву 22)Заявлен 9,78 (2) 2694197/23-26 51)М. Кд. С 05 В 1/04опубликования описания 18,02 зин, Р. Ю. Зинюгорова, Н. М. Дя 2) Авторы изобретен М., Е.М, И,Ленинградский ордена Трудового Красноготехнологический институт им, Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО СУПЕРФОСФАТА Изобретение относится к технике получения двойного суперфосфата, используемого в качестве минерапьного удобрения.Известны поточный и ретурнчй сцособч получения двойного суперфосита путем5 разложения Фосфатного сырья фосфорной кислотой концентрации 25-38% РО, взятой в количестве близком к стехиометрической норме с последующей сушкой об 10 разовавшейся пульпы, гранудированием инейтрализацией продукта Г 13Основным недостатком этих способов является низкая степень разпожения фосфатного сырья.Наиболее близким по технической суиности и достигаемому резупьтату к предлагаемому является способ получения двойного суперфосфата путем разложения фосфатного сырья избчточнчм количеством фосфорной кислоть в присутствии оббротного маточного раствора, упариваниа суспензии до концентрации жидкой фазы 56- 62% Р Об с последующей перекристалпиа 5, Д. Гуппер, М, В. Жданова,ва и Б. И, Бихман зацией одноводното монокальцийфосфата Са(Н РО) Н О в безводньй Са(Н РО)его отделением и нейтрализацией осадкаГ 21,Недостатком способа является относительно небольшая интенсивность процесса, обусловленная тем, что для перекрис-: талпизацип необходимо длительное (до 4 ч) выдерживание суспензии при высоо кой температуре (100-130 С), Кроме того, продукт, попученнчй по данному способу, гигроскопичен и слеживается при хранении (;слеживаемость продукта составляет 0,12 - 0,14 в долях эталона - аммиачной селитры).Цепь изобретения - интенсификация процесса и уменьшение спеживаемости двойного суперфосфата, содержащего в качестве основного компонента безводнчй монокадьцийфосфат.Пель достигается тем, что проводит ;разложение фосфатного сырья избчточнчм количеством фосфорной кислоты в присутствии оборотного маточного раствора и соединений класса алкилидендифосфонои,дх3 71 5556кислот (ЛДФ) с-обшей формулой РСНОГ, в реакторе 2 ч до завершения фазового гдеК=СН С Н С Н- Н, в копичестве 0,02- перехода одноводного монокальцийфосфата 0 1 вес,ч. на 100ес,ч. на 100 вес.ч. фосфатного сы- в безводный ( в отсутствии ОЭДФ фазо-. рья с поспедующим упариванием суспензии вый переход завершается в течение 4,0 ч), до концентрации жидкой фазы 56-62%Затем 714 вес,ч. продукционной пульпы Р 0 , к истал иР аппизацией и отделением без погружным насосом передают на фильтра- водного монокальцийфосфата от маточного цию, где отделяют 264 вес,ч, осадка, сораствора. держащего 10,5% свободной Р, О-. ФипьПри введении менее 0,02 вес,ч. сое- т ат (450 вес чХ ора ( вес,ч. возвращают на стадию1 О раэпожения. Впажный осадок нейтрапиигаемыи эффект незначителен, зуют 10,6 вес,ч. мела и получаюта при увеличении количества АДФ свыше 270,1 вес.ч11 вес.ч. готового продукта, содержавес.ч, дпитепьцость конверсии, атакже скорость фильтрации практически 5 усв. а своб.,не изменяотся пеживаемость п о тП ри м е р 1 В реактор сйешапкой 0 06 в оподают вес.ч:айатита 100 оксиэтилиддифосфоновой кислоты (ОЗДФ) 0 02 све П рИ м е р 3. 0 035 вес,ч. оксижей термической фосфорной киспоты конжеи терм че фо фО - бензипиденди(осфоновой кислОты (ОБДФ)центрации 6 РО 216 и оборотного 20 254 вес.ч, свежей экст акционной сфорной кислоты, содеркащей 48% Р С Р О, - 400, Реакцию разпожения ведутуу 0, 45060 Си о 4, вес.ч, оборотного маточ -при в течение 3 ч.Подученная ного раствора, содержащего 58% Р 0,90 ОС о кон е т. пупьпа ( 16 вес.ч,) упаривается при смешивают в смеситдо концентрации жидкой фазы 60% 25 дают в реактор с месителе и суспензию подают в реактор с мешапкой, куда вводят РО и выдержйвается в течение 0,5 ч 100 вес.ч. апатита, Реакцию разпожения для завершения фазового перехода одно- ведут при 60 С в течение 1,5 ч. водного монокапьцийфосфата в безводный 804 вес ч полу ен"вес.ч. полученной пульпы упаривают(в отсутствии ОЭДФ фазовый переход за- до конценотрации жидкой фазы 58% РО вершается в течение 1 ч), Затем пупьпу 30 при 110 С и подают в 1 секцию много) ру ным насосом пере- секционного реактора. Одновременно в,дают на фины ацию г е т еф р, д о д пяют эту секцию вводят 350 вес,ч. суспензии252 вес,ч. оса к, . осадка, содержащего 8,6% безводного монокапьцийфосфата в фосфорсвободной Р О, фипьт ат (400 ве )р ( 0 вес.ч,) нокиспотном растворе из поспедней секциивозвращают на стадию азпожер ния; впаж реактора, Пульпу выдерживают в реактонйй осадок нейтрапиз ют мелом" р у пом" ре в течение 2 ч до завершения фазового(8,4 вес,ч.) и получают 257 вес.ч. перехода одноводного монокапьцийфосфаготового продукта, содержащего 59,8% та в безводный (в отсутствии ОЕДФФазовый переход завершается в течениеСпея ваемость продукта составляет 4 О 4 ч,), Затем 714 вес,ч, продукционнойапона аммиачной сепит- пульпы погружным насосом передают нафильтрацию, где отделяют 264 вес.ч.Приме 2.004р .,О 4 вес,ч. оксиэти осадка, содержащего 10,5 вес.ч. Р 0 пидендифосфоновой киспоты, 254 вес.ч.све Фипьтрат (450 вес.ч.) вжей экстракционной фосфо1 фо форной киспоты, 45 на стадию разложения. Влажный осадок содержащей 48% Р 0о и 24 50, " нейтрализуют 10,6 вес.ч, мела и попу вес.ч, оборотного маточного раство- чают 271 вес.ч. готового продукта, сора, содержащего 58% Р О, смешивают держащего 59% РО 3% Р 0 в смесителе и суспензию йодают в реак% Н Оа 5 усв25 своб.)тор с мешапкои, куда вводят 100 вес.ч, 50 Спеживаемость продукта составляетапатита, Раакцию ведут при 60 С в те,06 в долях этапона - аммиачной сепит-.чение 1,5 ч 804 вес.ч. пойученной пуль-Ры.пы упаривают до концентрации .жидкой П р и м е 4. 280м е р . вес,ч, свежейзы о . при 13 0 С и подают в экстракционной. фосфорной куспоты, содерсекпию многосекционного реактора. Одно жащей 48% Р 0 и 2% 504, 456 вес.ч,временно в эту секцию вводят 350 вес.ч. оборотного маточного раствора, содержасуспензии беэводното монокальцийфосфата щего 57% Р О, и 0,1 вес.ч. ОЗДФ сме 1в фосфорнокислотном растворе из последшивают и подают в реактор с мешалкой,ней секции реактора, Пульпу выдерживаюткуда вводят 100 вес.ч, фосфопита. РеакФормула изобретения Составитель Т, Докшина Редактор Л, Веселовская Техред О, Г 1 егеза Корректор О. КовинскаяЗаказ 9618/6 Тираж 461 Подписное Ц 11 ИИГ 11 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ПГ 1 П "Патент", г, Ужгородул, Проектная, 4 715цию разложения ведуг при 60 С в тече-ние 0,5 ч 836 вес,ч. полученной пульпыупаривают до концентрации жидкой фазы57/о Р 0 при 100 С и подают в 1секцию многосекционного реактора, Пульпу выдерживают в реакторе 2 ч до завершения фазового перехода одноводного монокапьцийфосфата в безводный (в отсутствии ОЭДФ фазовый переход завершается втечение 4,5 ч), Затем 726 вес.ч. продукционной пульпы погружным насосомподают на фильтрацию, отделяют 270 вес. ьосадка, содержащего 10,8% Р Ог. усвоб.,Фильтрат (456 вес.ч.) возвращают пастадию разложеня. Впажный осадок нейт рапизуют 11,2 вес.ч, мела и получают276 вес.ч. готового продукта, содержащего 58,7% Р О - .2,8% Р Оусв1 5 своб.,о,Слеживаемость продукта составляет 0,08 в долях эталона - аммиачной селитры.П р и м е р 5, 0,05 вес,ч. оксигексипидендифосфоновой кислоты (ОГДФ), 280 вес.ч. свежей экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 48% Р 0 и 2 о/2 оо 04, 456 вес. ч. оборотного маточного раствора, содержащего 57% Р, 0, смешивают и подают в реактор с мешалкой, ЭО куда вводят 100 вес.ч. фосюрита. Реакцию разложения ведут при 60 оС в течение 0,5 ч 836 вес.ч. полученной пульпы упаривают до концентрации жидкой фазы 57% Р 0 при. 100 С и подают в 351 1 секцию многосекционного реактора, Одновременно в эту сокцию вводят 350 вес.ч. суспензии безводного моно-, кальцийфосфдта в фосфорнокислотном растворе из последней секции реактбра. Пуль- о пу выдерживают в реакторе 2 ч до завершения фазового перехода одноводного монокальцийфосфата в безводный (в отсутствии ОГДФ фазовый переход завершается в течение 4,5 ч). Затем 726 вес,ч. продукционной пульи погружным насосом подают на фильтрацию, отделяют 270 вес,ч. осадка, содержащего 10,8% Р О Фипьтрат (456 вес,ч,) воз вращают йа стадию разложения. Влажный осадок нейтрализуют 11,2 вес,ч, мела и получают 276 вес,ч. готового продукта, содержащего 58 ф 7% Р О 2,8%усвф Р 0 "3, 5% Но О, Спеживаемость просв об.дукта составпяет 0,08 в долях этапонааммиачной селитры.Введение добавок соединений класса апкилидепдифосфоновых кислот в указанных количествах в 1,7-2,4 раза уменьшает длительность конверсии, а также способствует получению более крупных и одно-. родных кристаллов безводного монокальцпйфосфата, благодаря чему спеживаемость продукта уменьшается в 1,5-2 раза,Способ получения двойного суперфосфата путем разложения фосфатного сырьяизбыточным количеством фосюрной кислоты в присутствии оборотного маточного раствора, упаривания суспенэип доконцентрации жидкой фазы 56-62% Р 0 Ас последующей кристаллизацией и отделением безводного монокапьцийфосфата отматочного раствора, о т и и и а ю щ и йс я тем, что, с цепью интенсификациипроцесса и уменьшения слеживаемостиготового продукта, на стадии разложениявводят соединения класса алкипидендпфосфоповых кислот с общей формулойРС 11 О Р де Г - С 11. С,Н С 11 дв количестве 0,02 - 0,1 вес.ч. на100 вес.ч, фосфатного сырья.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Соколовский Л, Л, Минермьныеудобрения, М. "Химия", 1966, с, 18.2, Лвторское свидетельство СССРМ 652157, кп, С 05 В, 15.03,76