Устройство для отбора жидких проб и ввода их в хроматограф

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(11) 603899 1) Дополнительное к авт. в 22) Заявл с присоед но 10.12.75 (21) 2199285/25нением заявки Ре 1)М. К Н 31/08 з) и оердаротеоннмн наметитбооота Мииистроо ййСРно. донам иаооротонинн отирытий 3),УДК 543. 5) Лата опубликования описания 0304,7) Заявител ециал нструкторское бюоматографии овой 4) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА ЖИДКИХ И ВВОДА ИХ В ХРОМАТОГРАФ Б 5 Изобретение .относится к устройствам, обеспечивающим последовательныйотбор жидких проб и ввод их в прибордля анализа.Известна конструкция устройствадля подачи проб в газовый хроматограф,имеющая.щуп, состоящий из двух трубчатйх игл равной .длины, которые пооходятчерез крышку ампулы в ее внутреннююполость. При этом одна игла большей 10длины погружена в пробу, а другая -меньшей длины находится над поверхностью пробы 11,Через иглу меньшей длины в ампулуподается газ под давлением, он принуждает жидкую пробу подниматься черезвторую иглу и соответствующий каналв пробозаборник. Пробоэаборник представляет собой подвижный пластинчатыйэлемент с,емкостью, которая поочередно совмещается, вначале с каналом по-дачи пробы, а затем после заполненияемкости, с каналом газа-носителя. Газ:носитель продувает пробу в колонкухроматографа. Такая конструкция устройства не обеспечивает достаточнойэффективности дозирования.Известно автоматическое устройстводля отбора жидких проб, основанное наповоротной кассете, в которой размеще ны ампулы с пробой 121. Ампулы через определенный интервал времени поочередно подаются в определенное место, где находится полая игла. Игла уста" новлена вертикально и делает взаимное действие с поршнем посредством надлежащего закрепления. Поршень движется вертикально по оси и обеспечивает вход иглы в полость ампулы и погружение ее в пробу, атакже выход иглы иэ ампулы после забора пробы. Перенос пробы в хроматограф обеспечивается тем, что в нижней части поршень соединяется шарниром с серьгой, другой конец которой соединен с кривошипом увлекаемым во вращение зубчатой кор- ной, сцепленной с зубчатым колесом, закрепленным на выходном валу электромотора.Наиболее близким решением к изобретению является микродозатор жидкой пробы 31.Корпус микродозатора закреплен непосредственно на испарителе хроматографа. В корпусе размещена пробоотборная камера, ограниченная;сальниковыми уплотнениями, поджатыми пружинами.На корпусе установлен пневмопривод, имеющий верхний и нижний цилиндры с поршнями, расположенные на одной осиВтулка 25 необходима для обеспече" ния вертикального направления при перемещении корпуса 1.Дозирующий узел (см.фиг,2) содержит также подвижный шток 26, включающий в себя входной промывочный канал 27, клапан 28, пружину 29, уплотнительное кольцо 30, колпачек 31, камеру 32, ступенчатый уплотнительный элемент 33, канал 34, газа-носителя/нажимную шайбу 35, накиднуюгайку Зб, втулку 37, капиллярную трубку 1 бвозвратную пружи" ну 38, направляющую втулку 39, упорную гайку 40, опорный фланец 41, нажимной винт 42. Поршень верхнего цилиндра соединен тягой с крышкой нижнего цилиндра. Поршень цилиндра с помощью уплотнения соединен с верхним концом штока иглы, которая расположена в трубке, Верхний онец трубки закреплен в плате связанным с нижним цилиндром и уплотнен саль ником, через который внутрь трубки проходит неуплотненный шток-игла. Нижний конец трубки расположен в пробоотборной камере. Подача жидкой пробы производится из потока, подаваемого на вход пробоотборника камеры, иэ которой имеется выходВозвратно-поступательным движением поршня нижнего.цилиндра осуществляется движение штока- иглы и соответственно промывка и заполнение доэируемого объема. Дозирование заполненного объема происходит при перемещении трубки вниз, в горячую зону хроматографа пбд действием поступательного движения поршня верхнего цилиндра, который перемещает вниз,Микродозатор, однако, не обеспечивает достаточной точности отбора и до" зирования.Целью. изобретения является расширение функциональных возможностей и упрощение конструкции устройства,Это достигается тем, что корпус выполнен перемещающимся в двух плоскостях и расположен на валу двигателя, причем на корпусе закреплены силовой привод, содержащий шток жестко связанный с валом двигателя, и цилиндр, который подвижен относительно штока и обеспечивает перемещение корпуса в одной иэ плоскостей, а также доэирующий узел, имеющий подвикный шток, включающий в себя входной промывочный, канал, клапан, камеру со ступенчатым уплотнительным элементом, через стенку которого проходит канал газа-носителя, сопряженный с неподвижной втулкой надетой на капиллярную трубкку И имеющей радиальное отверстие, совмещенное с капиллярным.На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство; на фиг. 2 - дозирующий узел, исходное положение; на фиг. 3 и 4 - последовательность работы доэиРующего узла.Устройство содержит корпус 1 с дозирующим узлом 2,двигатели 3 и 4, си ловой привод 5, состоящий из штока б, поршня 7 и ,цилирдРа 8. Двигатель 4 имеет вал 9, Ролик 10 связан с элементами настройки 11, 12, 13 и 14 и элементом управления 15.Доэирующий узел 2 включает капилляр 16, который вводится в размещенную на кассете 17 ампулу 18, а затем в испаритель 19. Силовой привод 5 выполнен с двумя штуцерами 20 и 21 для подачи сжатого воздуха в камеры 22 и 23. Силовой привод крепится к корпусу 1 неподвижно с помощью кронштейна 24. 5 10 15 В колпачке 31 имеется отверстие 43.Капиллярная трубка 1 б содержит дварадиальных отверстия 44 и 45, и выступ 47.20 Внутри камеры 32, между колпачком31, ступенчатым уплотн " ельным элементом 33 и втулкой 37 образована полость46.При исходном положении устройствакорпус 1 находится в крайнем (верхнем)положении, капилляр 16 - над ампулой18 и не введен внутрь ампулы, а оськапилляра совмещена с осью ампулы.Это положение обеспечивается нали чием .давления сжатого воздуха в силовом приводе 5,которое воздействует наподвижный цилиндр 8.Для установки корпуса 1 в,исходноеположение на штуцер 20 подается сжатый воздух, который поступает в камеру 22. При подаче сжатого воздуха вкамеру 22 перемещается только подвижный цилиндр 8, а поршень 7 остаетсянеподвижным, так как он жестко связанчерез шток б с валом 9 двигателя 4 и 40 вал является основанием.для поршня.Перемещение цилиндра создает усил)кя-, развиваемые давлением сжатоговоздуха и направленные на верхнююкрышку подвижного цилиндра 8, который 45 перемещается относительно поршня 7(в .данном случае в верхнее положение)Одновременно с цилиндром в верхнееположение перемещается корпус 1 (онсвязан с подвижным цилиндром 8, крон штейном 24).Вертикальное направление при перемещении корпуса создает втулка 25, раэмещенная в корпусе, через которую проходит вал 9. Втулка 25 имеет внутри 55 шпонку (на фиг.1 не показана котораявходит в шпоночную канавку вала 9 ификсирует корпус от поворота вмоментвертикального перемещения,Упором в конце перемещения корпусаслужит поршень 7, касающийся нижнейкрышки цилиндра в его нижней части.Для забора жидкой пробы из ампул18 кассета 17 с размещенными в ней ампулами поворачивается ровно на столько, чтобы ампула установилась под ка:пилляр 16 и их оси совместились.Дозирующий узел расположен в корпу- движется ролик 10 и повторяет его просе 1, где имеются два отверстия, в ко-филь,торые запрессованы направляющая втул- Ролик за счет изменения профиляка 39 и опорный фланец 41 (см.фиг.2) . управляющего элемента начнет перемеВнутри направляющей втулки 39 рас щаться ближе к его оси.положен подвижный шток 26, который Это перемещение будет повторятьсячерез ступенчатый уплотнительный эле- элементами настройки 11, 12, 13, 14.мент 33, размещенный внутри камеры Причем элементы настройки 11 и 12 пе 32, сопрягается со втулкой 37, кото- реместятся в противоположную от ролирая одета на капиллярную трубку 16 и10 ка сторону. Элемент настройки 12 обегерметично с ней соединена. При этом спечивает перемещение вверх элементоврадиальное отверстие 48 втулки 37 настройки 13 и 14, которые. воздейстсовмещено с капиллярным отверстием 44. вуют на дозирующий узел 2 и последнийВтулка 37 совместно с капиллярной переместится в верхнее положение оттрубкой 16 закреплена винтом 42 в 5 носительно капилляра 16,опорном фланце 41, Оси подвижного В момент передвижени.я вверх дозиштока 26 втулки 37 с капиллярной труб- рующего узла 2 во внутреннюю полостькой 16 при этом совмещены. капилляра 16 поступает (всасывается)Между подвижным штоком 26 и .опорным проба из ампулы 18, т.е. происходитфланцем 41 расположена возвратная 20 отбор пробы.пружина 38, которая находится в под- Дозирующий узел работает следующимжатом состоянии, образом.Клапан 28 под воздействием пружины Под воздействием пружины 38 и пе 29 закрыт, так как прижат к уплотни- ремешений элементов настройки и управтельному кольцу 30, и обеспечивает ления, 10, 11, 12, 13, 14 и 15 (фиг.1)герметичность закрытия входного про- подвижный шток 26 медленно перемещамывочного канала 2.7, Юся вверх. Корпус 1 и соответственноСтупенчатый уплотнительный элемент втулка 37 с капиллярной трубкой 1633 через нажимную шайбу 35 поджат на- остаются при этом неподвижными, В мокидной гайкой 36 и обеспечивает одно" мент перемещения вверх подвижноговременную герметичность уплотнения штока 26 увеличивается объем полостивтулки 37, внутренней стенки камеры 46 и внутри ее создается раэряжение32, колпачка 31 и через него уплотни- так как полость 46 герметична. Прительного кольца 30, увеличении объема полости и создаваеУпорная гайка 40 установлена на мом разряжении жидкая проба из ампунаправляющей втулке 39 так, чтобы меж лы за счет перепададавлений черезду упорной гайкой и камерой 32 подвиж- отверстие 45 будет поступать внутрьного штока 26 было определенное рас- капиллярной трубки 16. Заполнение простояние, составляющее заданную вели- бой внутреннего объема капиллярнойчину рабочего хода подвижного штока. трубки будет продолжаться до тех пор,Радиальное отверстие 48 во втулке 40 пока отверстие 48 втулки 37 не закра 37 сообщено с полостью 46, образован- ется ступенчатым уплотнительным эленой внутри камеры 32. ментом 33. При этом медленное продвиУстройство работает следующим об- жение вверх подвижного штока 26 будет.разом. продолжатьсядалее, но заполнение проПосле совмещения осей капилляра и 45 бой внутреннего объема капиллярнойампулы через штуцер 20 сбрасываетсятрубки 16 прекратится. Величина пробыдавление сжатого воздуха из камеры будет зависеть от расстояния (которое22 привода 5 и подается через штуцер устанавливается заранее) между отвер 21 в камеру 23 (фиг.1), стием 48 и ступенькой уллотнительногоПри этом происходит изменение на элемента 33.правления усилий, развиваемых давле- Максимальная доза не должна превынием сжатого воздуха внутри цилиндра шать внутреннего объема капиллярной8, и цилиндр совместно с корпусом 1 трубки 16 и до момента закрытия отверперемещается вниз до упора поршня 7 стия 48 доза не должна попадать в пов крышку цилиндра в его верхней части.5 лость 46 камеры 33.В момент перемещения корпуса вниз После отбора пробы вращение двига 55капилляр 16 входит внутрь ампулы 18. теля 3 (фиг,1) продолжается, ролик 10и погружается в пробу. скользит по профилю элемента управлеДля забора пробы включается дзига- ния 15, но никаких перемещений ролитель 3. Вал двигателя 3 соединен че- ка относительно оси элемента управлерез шестерни с элементом управления 60 ния не происходит, вследствие того,15, который выполнен в виде профили- что профиль на определенном отрезкерованного кулачка. Элемент управле- вращения остается на уровне,. при котонич медленно вращается совместно с Ром закончился отбор пробы из ампулы.фвигтелем. В момент вращения элемен- На этом отрезке вращения элементата управления 15 по его окружности 65 управления происходит сбрбс давленияВ конце перемещения подвижного штока 26 в нижнее положение проиходитпожатие пружийы 38, втулка 37 своимторцом упирается в колпачек 31 и ограничивает обратный ход подвижного штока.В этот момент выступ 47 капиллярнойтрубки 16 контактирует с клапаном 28,который, поджимая пружину 29, отходитот уплотнительного кольца 30, Происходит открытие клапана 28.При открытом клапане осуществляетсяпромывка капилляра от следов предыдущей пробы,Промывочная среда по промывочномуканалу 27, по зазорам, образуемым между выступом 47 и уплотнительным кольцом 30, поступает через отверстие 43колпачка 31 в полость 46 камеры 32. Изкамеры 32 по каналам 48, 44 промывочная среда поступает во внутреннюю полость капиллярной трубки 16 и черезотверстие 45 сбрасывается в дренажноеустройство, После проьывкй капиллярпродувается инертным газом, По окончании промывки и продувки капиллярнойтрубки подвижный шток 26 переместится на незначительное расстояние вверхи займет свое первоначальное (исходное) положение, В этом случае выступ47 отойдет от клапана 28, пружина 29прижмет клапан к уплотнительному кольцу 30, который герметично закроет про"мывочный канал 27.На этом цикл работы дозирующегоузла заканчивается. Дозирующий узелвновь будет находиться в исходном по-.ложении.Корпус 1 передвинется дальше к ампуле с пробой (фиг.1) до момента совмещения осей капилляра 16 и ампулы 18,После совмещения осей двигатель 3 отключается.Формула изобретенияустройство для отбора жидких проби ввода их в хроматограф, содержащеекорпус, двигатель, силовой привод,элементы настройки и управление, дозирующий узел, включающий в себя шток,капиллярную трубку, элементы уплотнения, втулку, клапан, пружину, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения функциональных воэможностей,корпус выполнен перемещающимся в двухплоскостях и расположен на валу двигателя, причем на корпусе закрепленысиловой привод, шток которого жесткосвязан с валом двигателя, а цилиндрвыполнен подвижным относительно вала,и дозирующий узел, имеющий подвижныйшток, включающий в себя входной промывочный канал, клапан, камеру со сту.пенчатым уплотнительным элементом, через стенку которого проходит каналгаза-носителя, сопряженный с неподвижной втулкой надетой на капиллярнуютрубку и имеющей радиальное отверстие,совмещенное с капиллярным. сжатого воздуха из камеры 23 черезштуцер 21 и оно вновь подается черезштуцер 20 в камеру 22.При этом осуществляется обратноеперемещение цилиндра 8 и соответственно корпуса 1 в верхнее положение, икапиллярная трубка 16 выйдет из ампулы. Полученный объем жидкой пробы удерживается в капиллярной трубке за счетнатяжения капиллярных сил и ее давление бУдет уравновешено с атмосферным.Далее на этом же отрезке вращенияэлемента управления 15 включается двигатель 4 и вал 9 начинает вращаться.Совместно с валом 9 (за счет его 15зацепления со шпонкой), расположеннойвнутри втулки 25 корпуса 1, последнийтак же начинает вращаться. Таким образом, обеспечивается горизонтальноеперемещение корпуса 1, т.е. его перенос от ампулы 18 к испарителю 19.Затем на этом же отрезке вращенияуправляющего элемента 15 изменяетсянаправление подачи давления сжатоговоздуха в силовом приводе 5. Давлениеиз камеры 22 сбрасывается, а подаетсяв камеру 23, При этом еще раз происходит перемещение корпуса 1 вниз и соот.ветственно вкалывание капилляра 16 виспаритель 19, Через определенное время, как капиллярная трубка войдет вполость испарителя (фиг.3), медленноеперемещение вверх подвижного штока 26прекратится, так как его вход будетограничен упорной гайкой 40 за счетсоприкосновения с ней камеры 32.В конце хода подвижного штока 26происходит совмещение канала 34 газа-.носителя с отверстиями 48 втулки 37 иканалом 44 капиллярной трубки 16. Совмещенное положение каналов обеспечивает пружина 38.В момент совмещения каналов 34,48, 44 проба иэ внутренней полостикапиллярной трубки 26, через отверстие45 при содействии газа-носителя будет 45введена в испаритель. Таким образом,в хроматограф будет осуществлятьсяввод жидкой пробы,После ввода пробы в испарительуправляющий элемент 15 продолжает свое 50вращение, но его профиль остается натом же уровне. В это время еще разпроисходит сброс давления сжатого воздуха из камеры 23 и подача его в камеру 22. При этом цилиндр 8 и корпус1 перемещаются вверх и капилляр 16выходит из испарителя 19.Совместно с ним капиллярная трубка16 выходит из испарителя (фиг.4). Затем корпус 1 отходит от исларителяв обратном направлении (вниз) иперемещается подвижный шток 26,При этом совмещение каналов 34, 44 и48 нарушается, и поступление газа-носителя вовнутреннюю полость капилляр-.ной трубки 16 прекращается,65Источники информации, принятые вовнимание при экспертиэе:1. Патент США Р 3479886,кл. 73-432, 1968,2, Патент франции У 2063895,кл. 6 0.1 Й 1/00, 1969,3. Авторское свидетельство СССРЧ 412546, кл, ( 01 й 31/08, 1975.603899 оставитель Э.Скехред Э,Чужик актор Е.Скляревск Тираж 1112 дарственного комитета Совепо делам изобретений и о 35, Москва, Ж, Раушская ПодписМинистроврытийаб., д. 4/5 еСР ород, улПроектная, 4 нт, г. у Ф л ПП Заказ 2061/36ЦНИИПИ Гос Аа.4яковКорректор М. Лем