Способ полярографического определения рения

по йенам навбретенн и отнрытнй(54) СПОСОБ ПОЛ ИЧЕСКОГО ДЕЛЕНИ иях отпособов1 ентов т обы, ко Е Е 1 И ПРО рудоемхническои сушяется способ ления рения в ропе. Анализ хлорида калия +е спекания проления мешаюинк, теллур,ванадий с о т явл посл е ак ц инеи акциозвои экстр пособ и Е РЕ Е 1 Н ри ан т акже имеет несть и селектипность. концентрациях р -Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе природных объектов, а также продуктов цветной, черной метуллургии и в медицине, в .химической, пишевой промыл-ленности и т. д.5Извесн ны способы полярографического определения рения на ртутном электроде на фоне 2 М хпорида натрия + 8% сульфита натрия после отделения молибдена и10 других мешающих примесей, таких как цинк, хром, нитрат-ионы 11.Известны также фотометрические способ определения рения по окраске соединения с с-фурилдиоксимом, по окраске с фуксином. Определения рения производится после спекания пробы с окисью кальция с последующим выделением рения экстракцией для отделения мешающих определению примесей, таккх как молибден, вольфрам, медь и др, 2 Ц 31.Однако чувствительность этих способов невысокая, фотометрические и полярографичсские способы позволяют опреде-. лять рений только при концентрац 0,001% и выше. Селективность с также невысокая. Целый ряд эле мешает определению рения, поэтом буется специальная подготовка пр торая приводит к увеличению вреь, ведения анализов и повышает их т кость. Наиболее близким ности к предложенном полярографического оп растворе на ртутном э проводится на фоне 1 Ю,05 М едкого калия бы с окисью кальция,ших примесей, таких к таллий, хром, медь, св помощью карбоната нат рения метилэтилкетоно ляет определять содер 210 % и вышеНЗ Однако этот способ высокую чувствительно Способ неприменим пр11453 4При этом основные сопутствующие рению металлы: молибден, вольфрам, железо не мешают определению рения. Способ позволяет в навеске 2 г и разведе-.нии 10 мл определять от 2 10 % рения.Изучение природы тока рения, впервые полученного в аммиачном электролите, содержащем роданид калия, показало, что в электрохимическую реакцию О вступает комплекс пения (ХУ) с роданидионом, Частичное восстановление рения( ) на полярограмме не наблюдается.С целью концентрирования рения вмалом объеме раствора изучена возмож ность экстракционного отделения. Методом факторного планирования изучены ивыбраны оптимальные условия экстракции.рения гексиловым спиртом и реэкстракции карбонатом натрия. Вместо гексило вого можно использовать изомиловыйспирт в тех же условиях.Пример. К 20 млраствора 2 нсерной кислоты, содержащему рений, приливают 10 мл гексилового спирта, встря хивают 1 мин, экстракцию повторяютеще 2 раза, водный слой отбрасывают,К объединенному органическому слоюприливают 10 мл 0,2 н раствора карбоната натрия, встряхивают 1 мин, ре- ЗО экстракцию повторяют еще раз, Объединенные растворы карбоната натрия выпаривают до малого объема, затем на водной бане досуха. Остаток растворяют в5 мл 25% аммиака, вводят 3,5 мл 9 н 35 роданида калия, 0,2 г комплексона Ми 0,3 г Мс 3 ,30 раствора переносят водой в мерный цилиндр емкостью 10 мл,нагревают, затем охлаждают и полярографируют от 1,0 вольта ( Нф - донная).Результаты определения рения в сериирастворов приведены в таблице.Таблица Экстракци Не обнаруже створа 0,1 ени Э+ Не обнаруже 12 кстракция из р:ения 3 7 ния ниже 210 %. Определению мешают цинк, теллур, таллий, хром, медь, свинец,. ванадий, Кроме того, этот способ не позволяет использовать более высокочувствительные полярографы переменного тока, вследствие необратимости электродного процесса при применении известных электролитов.Бель изобретения - повышение чувст- вительности и селективности определения за счет протекания высокочувствительной электрохимической реакции при образовании роданидного комплекса в аммиачной среде.Это достигается тем, что анализируемый раствор обрабатывают 4-6 М раствором аммиака, 2,5-3,5 М раствором роданида калия, 004-0,06 М комплексона 11 и полярографируют в интервале потенциалов 0,9-1,4 в.Обработка раствора, содержащего ре. ний, раствором аммиака и введение ро-данида калия в присутствии комппексона ЕИ методом переменногоковой полярографии приводит к возникновению тока рения при потенциале - 1,2 в (нас, к.э.).Изучение влияния концентрации аммиака в интервале 1 М - 6,5 М и роданида калия 1 М - 6 М показало, что оптимальным является электролит 6 М аммиак + 3 М роданид калия. Предел обнаружения рения при использовании полярографапеременного тока и ртутного капающего электрода составляет 005 мг/л. Определение рения возможно при соотношениях молибден, вольфрам, железо, хром, кадмий, селен, сурьма, висмут, алюминий, серебро, германий: рений = 1000: Х; марганец, медь, свинец, таллий цинк, мышьяк рений = 100:1; олово, кобальт, ванадий, индий, платина: рений = 10; 1. тракция из растворайЕ+00 мг/л 4+00 кг/л Мо +00 мг/л Си +00 мг/л ЕЬ711453 2,0 1,9 2,0 2,9 3,0 Экстракция из раствора ЯЮ++ 1000 мг/лЩо+ 1000 мг/лЮ+ 1000 мг/лСо+ 1000 мг/л Ро. 3,8 4,2 Экстрвкцня из растворарения+ 1000 мг/л Мо1000 мг/л ю+ 1000 мг/лСО+ 1000 мг/л Ро,5,0 5,2 Не обнаружено вследствие недостаточной чувствительностиметода,Составитель Н. АлимоваРедактор А. Виноградов ТехредО. Андрейко Корректор И. МускаЗаказ 9000/30 Тираж 1019 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Рвушсквя нвб., д. 4/5 филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ полярогрвфического определения рения в аммиачном растворе роданида калия примерно в 10 рвз повышает чувствительность определения по сравне,. нию с прототипом. Кроме того значительно повыШается селективность определения в присутствии примесей, сокрашается время выполнения анализа. Формула изобретения Способ полярогрвфического определения рения в растворе нв ртутном электроде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, анализируемый раствор обрабатывают 3-6 М раствором зо аммиака, 2,5-3,5 М раствором роданидв калия, 0,04-0,06 М раствором комплексона Й и полярографируют в интервале потенциалов 0,9-1,4 в. 35 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Пахомова К. С., Волкова Л. П.,Заводская лаборатория" 25, 1921,1959.40 2, Пешкова В. М., Игнатьева Н. Г,ЖАХ, 22 757 (1967).Ъ Ведегюоди Н,Х.АиабчВ.СВЕо19 И,16%и4. Позднякова А. А., Юстус 3. Л. в45 сборнике "Анализ руд цветных металлови продуктов нх переработки, М., М 22,1 964.