Способ исследования объемного распределения примесей в твердых игольчатых образцах

(51)М, Кл,601 М 27762 В 01 Э 59 И 4 Пиударстввиимй комитет СССР во делам изоорвтеиий и открытий(088.8) Дата опубликования описания 30.01,80,А. Л, Суворов, Г. М. Кукавадзе, В. В. Требуховский и В. А, Касаткин(54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЪЕМНОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ТВЕРДЫХ ИГОЛЪЧАТЫХ ОБРАЗЦАХИзобретение относится к методам послойного анализа твердых образцов, в частности, к установлению объемного распределения в них различного рода примесей.Известен способ исследования объемного распределения примесей в твердых образцах при их послойном анализе, в основе которого лежит сканирование образцов искрой, приводяшее к удалению тонкого слоя материала, и спектральный анализ этого материала 11.Однако этот сгособ имеет низкую чувствительность и точность: минимальная ,толщина удаления искрой и анализируемых слоев составляет 10 000 А .Наиболее близким по технической сушности к предложенному является способ исследования объемного распределения примесей в твердых игольчатых образцах радиусом в пределах 100-10000 А при послойном анализе, включаюший испарение в сильном электрическом поле с последующим анализом с помощью массспектрометра. Способ предполагает получение автоионного изображения поверхности игольчатого образца, визуальный выбор на нем характерного пятна особого контраста (например, повышенной яркости), совмешение этого пятна с зондовым отверстием в центре флуоресцируюшего экрана, импульсное испарениесоответствуюшего указанному пятну атома или комплекса и его масс-спектрометрический анализ по времени пролета, Затем полем испаряется один поверхностный слой и процедура анализа повторяется 21.Однако подача испаряюшего импульса приводит к срыву многих атомов поверхности, в то время как анализируется только один из них. Способ обладает невысокой точностью и чувствительностью, так как заключение об объемном распрс делении примесей делается на основе качественного анализа контраста авто- ионных изображений и выборочного массспектрометрического анализа.Цель изобретения - повьццение чувст. вительности и точности,Это постигается тем, что электрическое поле созиают на образце путем подачи потец 1 иалана 10 - 40% превышающего потенциал испарения. Испарение образца проводят в непрерывном самозатухаюшем режиме. Объемное распределение примесей определяют по экспериментальной зависимости ионного тока во 3 711454 4тоянная Больцмана и То - абсолютная4температура образца, а энергия активации 8 в поле приближенно равна;1 1.О=Ь.+1 -ОЧ-(ЖЕ) Г (3)игде: А - теплота сублимации,1 - сумма И -ых потенциалов ионизации,- заряд испаряемых ионов и 6 - заряд электрона, ф - средняя работа выхода поверхности образца.Если потенциал образца остаетсявремени..постоянным, тоспарение автоматическиСпособ осушествляется следуюшимзаканчивается при конечном радиусе криобразоли.визны кончика образца Й,соответствующем Г Р.Обр из исследуемо о материал а 15ионного тока для чисо обкривизйы на конце 100 - 10 000располагается в пространстве ионногопод этой кривой точно соответствуетР тра с т- . , , и,ов Ифрй Указань Размерые 2 О ем ( )пределы кривизны игольчатых образцов опре Знание трех указанных величин (1 офо иделяются необходимостью создания вблизи р,) непосредственно из экспериментальих поверхности электрического поля напря-ной зависимости (фиг,женностьювнесколькосот м онов вольт л 1 ошыо ЭВМ О.редел ть 11 арам трь вна сантиметр, а также возможностями уравнении, описываюшем эту кривуюг обосуществления высоковольтной изоляции шии вид этого уравненитлв ионных источниках серийных (промыш Д=ц" у,р(с), (4)денных) масс-спектрометров. Затем на где: О,Ъ,С - параметры ( )О, СО ) .образец подается поте 11 иал , наА алогичная зависимость имеет мес-10 - 40% превыцаюший потенциал испа- то и для примесей, равномерно распререния полем ОГ(т.е. значение, соотделенных по обьему образца,ветствуюшеэ равенству нулю энергии Если магнитное поле масс - анализаактивации испарения полем О), Нля дан тора настроено на массу анализируемойной методике указанный потенциал ( ОО ) римеси что регистрируемая на записынакоцелесообразно выбиратьбольцим, однако, ваюц 1 ем устройстве масс-спектрометраон лимитирован механическими свойства- к ивая (во время непрерывного самоЯЭми исследуемого образца, что связано затухаюшего образца полем) и будет отс развиваемыми в образце в сильном ражать характер объемного распределенияэлектрическом поле огромными Растяги- в нем прилесей). Имея для данного матеваюшими напряжениями, риала (чистой матрицы) эталонную экспеЗначение Оо определяется из выраже- . Риментальную кр ву и, следоват ьно,ния:-Б 12 ее аналитическое выражение и зависящееО 75 Ы Я бпр 1 ( 1)риала пармэтры с, Ь, с нагде; Оо - в вольтах, радиус острия Эг 5 М рассчитывают координаты подобной45О - в см и предельная прочность обра кривой для случая равномерного распреца (данные о ней для различных материа- деления примеси, используя в качестве1лов содержатся в оргинал.ных. статьях.ъ 2, исходных данных экспериментальные знаи некоторых обзорах) - б в кг/мм. На-л ичинается непрерьвное испарение полем о (2) ( )(нобразца, при которол 1 образец постепенноом на ЭВМ рассчитывают (с зазатупляется, что приводит к снижению данным временным шагом) значения ранапрЯжщости полЯ У его поверхгости и и ияследовательно, к уменьшению скорости или иному времени испарения, Получен 1испарения. ные значения Я прямо по:азываютПоследяя опр деляется из выражения б 1 ро иковия в образец Шка=) 6 "Р 6 К(2) лу % наносят на экспериментальную зависимость; теперь ордпната, соответст угде: 0 - частотный фактор, ь - пос- ви10 5 рр 570 я 5 2.Я Составитель А. СуворовРедактор А. Виноградов ТехредО.АндрейкоКорректор И, Мус,19 Подписноетета СССРрьггийаушская наб., д. 4 краж 10 ного ком 9000/30 Т НИИПИ Государствепо делам изобрет 113035, Москва Зака ний и от ж. илиал ППП "Патент, г. Ужгород, уд. Проектна 5 711 ющая любому выбранному расстоянию от исходной поверхности образца прямо указывает на концентрацию примесей на этой глубине. Переработанные таким образом данные позволяют простроить гра 5 фическую зависимость концентрации примесей в образце линейно по его глубине. Зависимость необходимо нормализовать на огределенную из эксперимента величину 21 Ч для примесей.Использование предложенного способа позволяет повысить чувствительность анализа объемного распределения примесей как минимум на порядок по сравне 2 нию с известным, а его точность в 10 15 раз, Положительным эффектом является значительно большая по сравнению с другими известными способами производительность.Формула изобретения 20. Способ исследования объемного распределения примесей в твердых игольчатых 4 "4 6образцах радиусом в пределах 100 - 10 000 Р. при послойном анализевключаю.ший испарение в сильном электрическом поле с последуюшим анаппзом с помошью, масс-спектрометрд, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности, электрическое поле создают на образце путем подачи потенциала, на 10 - 40% превышакнцего потенциал испарения, испарение образца проводят в непрерывном самозатухаюшем режиме, а объемное распределение примесей определяют по экспериментальной зависимости ионного тока во времени. Исгочники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Боровский И. Б, и др. Локальныеметоды анализа материалов", М 1973,с. 47.2, Патент С Ш А Мо 3602 7 10,кл. 2 Ь 0-41.9, 1971.