Электролит для анодного изолирования фазы из сплавов на основе меди

Союз СоветскихСоцивлистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗЬБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(53) УДК 620,186,14 (088.8) исоединением з дарстеенный комитет СССР 3)Приориге по запретен публиковаи и отх Дата опубл(71) Заявитель ЕКТРОЛИТ ДЛЯ АНОДНОГО ИЗОЛИРО а - Ее ИЗ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ МЕДИ к области фазовогбе меди, в частности ко изолирования фа.рованных сплавов на р суль 2,2, исфаэы одныи раств кислотыизолироване меди (1 растворении сплавов вместно с фазой падает медь-фаза с, няет анодные осадки фазового анализа.едлагаемому являетй на 1000 мд воды,При э тролитическомСг-Мп-А с дньти осадок п ой, что загряпроведение близким к п т, содержащи а -ГЦК решеткзатрудняетНаиболеея электроли 6 - 6,5192 - 194 21ит используется для изоидных сплавов на медной ве, однако в этом элека - Ре не удается. Салицилат меди Лимонная кислота Известный электроллирования интерметалли медноникелевой оснотролите выделить фазу Изобретение относится анализа сплавов на основ электролитам для анодно зы а - Ре из сложнолеги основе меди.Известен электролит - фата аммония и лимонно иользуемый для анодного а-Сг из сплавов на осно явки.М25.01.80. Бюллетень РЙ 3 вания описания 30.01,80 Целью изобретения является разработка элек тролита, который обеспечивает равномерное растворение составляющих твердого растворасплава, количественное изолнроватще фазы а - Ее и препятствует восстановлению меди из раствора электролита.Для достижения поставленной цели в электро лит на водной основе, содержащий салицилат меди и лимонную кислоту, дополнительно вве. дена гидроокись аммония при следующем соотношении компонентов на 1000 мл воды:Салицилат меди 6 - 6,5 гЛимонная кислота 24Гидроокись аммония(25% ный раствор) 340-374 млЭлектрохимнческое изолирование фазы а - Ре в предложенном электролите проводится лри плотности тока 0,02 - 0,03 А/смф.Прн дополнительном введении в раствор электролита 25%.пса гидроокиси аммония в количестве 340 - 374 мл достигается необходимая концентрация гндроксильных ионов в растворе (рН 11,4 - 11,5), при которой обеспечивается пассивация фазы а - Ге и одновременное раство71145 2 4те при плотности тока 0,02 А/см и температу.ре +20 С в течение 45 мин,Анодные осадки отмывают от электролитаоднопроцентным раствором сульфата калия, дистиллированной водой и обрабатывают смесьюазотной и серной кислот (10:1), Раствор выла.ривают до появления паров 80 э, разбавляютводой до 150 мл, отфильтровывают кремниевуюкислоту через плотный фильтр, Осадок сжигаюти прокаливают в платиновом тигле, взвешиваюти обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты, Раствор упаривают допаров 80 з и снова прокаливают тигель. Поуменьшении массы осадка, которое соответствует количеству кремниевой кислоты, рассчитывают содержание в анодном осадке кремния. Остаток осадка в тигле сплавляют с КН 804, выщелачивают и объединяют с фильтратом. Фильтрат упаривают до небольшого объема, переводят в мерные колбы и определяют содержание в нем меди, марганца, железа, алюминияпо методикам, общепринятым в аналитическойхимии, После выполнения химического анализарассчитывают процентное содержание элементов анодного осадка к убыли массы сплава,а также массовый процент каждого элемента вфазовом осадке.Изучение структуры изолированных фаз осу.ществляют рентгеноструктурньм методом наанодных осадках, выделенных с параллельныхобразцов. Исследование проводят на установкеУУС - 60 в медном Ка.излучении. Идентификация фаз проводится по картотеке АЯТМ.Результаты химического и рентгеноструктурного исследования приведены в таблице. рение основы медных сплавов. Вместе с тем при концентрации свободных молекул аммиа. ка ) 0,5 М и рН 11 созданы условия для пе. реведения ионов меди в растворимые ком плексные соединения 1 Сц(ЙНэ) 43 (ОН) 2 и С(ЙНэ)з (ОН), в результате чего предотврацается загрязнение анодных осадков продуктами вторичных реакций (Сц, СцэО и др,).Присутствующие в растворе электролита лимонная кислота и салицилат меди создают кон- О центрацию салицилат- и нитрат-ионов, необходимую для связывания в растворимые комплек. сные соединения ионов легирующих металлов сплава (Мп, Ее, А и др,)Таким образом, в растворе электролита реа лизуются условия дпя равномерного растворения твердого сплава, предотвращается возможность загрязнения продуктами вторичных реакций (Сц, СцзО и др.), а также обеспечивается количественное изолирование фазы а-Ре. 20 Олробование предложенного электролита про. водится при исследовании фазового состава сплавов Сц - 4 Мп - З,ЗЕе и СцМп - 1,ЗРе - 5 А -- 0,381, Сц - 4 Мп - 1,4 Ее - 1 А,38. 25Во всех случаях устанавливаются количество, химический и структурный составы изолированных фаз;Электролит готовят растворением химически чистых реактивов (салицилата меди и лимон-;0 ной кислоты) в дистиллированной воде и добавлением: 340 мл 25%.ного раствора гидроокиси аммония рН раствора 11,4.Изолирование меди а - Ре на аноде (анодных осадках) проводят в предлагаемом электролиРезульта.ты рентгеноструктурного аналиИсследованнь аз ого осадка, о к убыли массы спла. а пла 3,24 0,12 95,б 3,5 0,9 72,9 122 цМп - З,ЗЕ ЖелезоМарганецСцМ - 5 А -2,18 едьАлюмини 0 Таким образом; Нного электролии Сц - 4 Мп - 1,4 Ге - 5 А - О,ЗЯ 1,3 Ге - 1 А - 0 обеспечив аетс фазы а - Ее,предлофазо и использовании количественное изолированиетодом реитгеноструктурного аиа для исследова Сц - 4 Мп - З,ЗГ вого состава сплавФормула изобретения 1, Электролит для анодного изолирования фазы й - Ее из сплавов на основе меди, содержа- о щий водный раствор салнцилата меди и лимонной кислоты, отличающийся тем, что, с целью количественного выделения фазы а - Ее, он дополнительно содержит гидроокись аммоСоставитель,Л. Шевелева Редактор В. Романенко Техред М;Петко . Корректор Г, НазароваЗаказ 8611,/22 Тираж 1019 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений а открытий 113035, Москва. Ж - 35, Раушская набд. 4/5,лиза установлено, что анодные осадки состоятиз одной фазы а-Ге (с объемноцентрирован.ной кубической решеткой), свободной от за.грязнения твердым раствором меди, а такжепродуктами вторичных реакций. 711452ния при следующем соотношении компонентовна 1000 мл воды:Салицилат меди 6 - 6,5 гЛимонная кислота 24-28 .г5 Гидроокись аммония(25%-ньтй раствор) 340-374 мл2. Электролит по п. 1, отличающийсятем, что рН расгвора составляет 11,4 - 11,5.Источники, информации,принятые во внимание при экспертизе1, "Физика металлов н металловедения", 1971,т. 32, вып. 6, с, 610.2. Авторское свидетельство СССР по заявкеУ 2473708/02, кл, 6 01 1 ч 2/42, 1977,