Способ получения термолюминофора на основе сульфата кадмия

Союз СоеетсинхСоцнапнстнческихреспубпмк ац 711 О 92(51)М. Кл. С 09 К 11/10 б 01 Т 1/11 Ввударетвепвй квмнтвт ссйр ао делам изобретений в втхфмтв 1Дата опубликования описания 28.01. 80(72) Авторы изобретения Ю, А, Москвлев и А. В, Дмитриева Научно-исследовательский институт электронной интроскопиипри Томском политехническом институте им, С. М. Кирова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОЛЮМИНОФОРА НА ОСНОВЕ СУЛЬФАТА КАДМИЯИзобретение относится к способу получения термолюминофора на основе сульфата кадмия, предназначенного для использования в преобразователях рентгеновского изображения при дефектоскопии материалов и изделий.Известен способ получения термолюминофора на основе сульфата двухвалентного металла, в частности, кальция, путем растворения сульфата кальция и со -О лей активаторов в горячей серной кислоте с последующей кристаллизацией люминофора при испарении серной кислоты 13,Этот способ неприменим для получения термолюминофорв на основе сульфа 5 та кадмия, так как последний нерастворим в серной кислоте.Известен способ получения термолюминофора нв основе сульфата кадмия, включающий приготовление мокрой шихты, содержвшей сульфат кадмия и соли активаторов, путем смешивания сульфата кадмия с водой, раствором солей активатоо ров и плавки, сушку шихты при 120 С 2в течение 10 час и ее термическую обоработу при 1060 С 123.Недостатком способа является низкая чувствительность получаемого термолюминофора к рентгеновскому излу юнию,в связи с чем преобразователи на егооснове могут применяться в рентгеновской дефектоскопин. лишь для контроляизделий малой плотности,Белью изобретения является разработка способа получения рентгенолюмннофора с более высокой чувствительностьюк рентгеновскому излучению.Это достигается тем, что в способеполучения термолюмпнофора, вклю иющемприготовление мокрой шихты, содержаилейсульфат кадмия и соединения активаторов сушку шихты и ее терми инскую обработку, мокрую ши.;ту приготавливаютсмешиванием сульфнда кадмия с соединениями активаторов с последующей обработкой полученной смеси концентрированной серной кислотой, сушку шихты ведутпри 85-130 С в те нчп 1 е 300 1;-03 7110затем при 290-330 оС до полного удаления черной кислоты, а термическую обоработку ведут при 580-630 С. Передсушкой мокрую шихту желательно выдерживать 15-20 час при комнатной температуре.В предлагаемом способе порошковыйсульфид кадмия реагирует с серной кислотой с образованием сульфата кадмияи сероводорода.1 ОРеакция протекает с выделением большого количества тепла, под действиемкоторого образование сероводорода происходит при одновременном разложениисерной кислоты на окислы ВрО, 60,50, 80, Поэтому для наиболее полного протекания реакции серная кислотаберется в избытке по отношению к сульфиду кадмия. Кроме того, в смеси присутствует сера, так как указанные окислы 2 Омогут восстанавливаться сероводородомпо реакции:ЗНАТЬ + ЬО - э 3 Н,О + ЬВыдержка шихты желательна для болееполной гомогенизации смеси и кристаллизации основания СЙО. Первая сушкашихты при 85-110 С в течение длительного времени необходима для достижениямаксимальной концентрации дефекта эасчет присутствия в смеси серы, интенсивзоное образование которой идет при разложении оксида серы. Этим объясняетсянижний предел температурного интервала,Верхний предел его ограничен температурой плавления серы. Вторая сушка шихты осуществляется для удаления избыткасерной кислоты и проводится при темпе ратуре, близкой или равной температуреее кипения ,4 ОТермическую обработку шихты проводят при температуре 580-630 С, которая для данного способа является оптимальной. Критичность пределов режиматермической обработки обусловлена рез 45кой зависимостью выхода светосуммы оттемпе ратуры обработки.П р и м е р 1. 27 мг Мп 0 НОи 36,5 мг ЬтМ растворяют в 5%-нойкислоте и смешивают с 10 г сульфидакадмия. Полученную смесь сушат при50о120 С 4 час и обрабатывают 11,5 млконцентрационной серной кислоты, Мокрую шихту выдерживают 15 час при комонаткой температуре, сушат при 85 С55 92о150 час, затем при 290 С в течение 3 час, Сухую шихту прикаливают прио580 С 3 час.П р и м е р 2. Мокрую шихту, содержащую сульфаты кадмия и активаторы готовят аналогично примеру 1, выдерживают 20 час при коомнатной температуре, сушат при 110 С 100 час, затемопри 30 С 2 час и прокаливают при 630 С 1 час. На чертеже приведены кривые термовысвечивания термолюминофоров, полученных известным (кривая 1) и предлагаемым кривая 2) способами, Показано, что термолюминофоры, полученные предлагаемым способом, имеют чувствительность в 5 раз выше, чем термолюминофоры, полученные известным способом, что позволяет испольэовать их для дефектоскопии объектов толщиной до 20 мм. Формула изобретения 1. Способ получения термолюминофора на основе сульфата кадмия, включаюший приготовление мокройшихты, содержащей сульфат кадмия и соединения активаторов, сушку шихты и ее термическую обработку, отличающийся тем,что,с целью повышения чувствительности термолюминофора к рентгеновскому излучению, мокрую шихту приготавливают смешиванием сульфида кадмия с соединениями активаторов с последуюшей обработкой полученной смеси концентрированной серной кислотой, сушку шихтыоведут при 85-110 С в течение 100 о 150 час, затем при 290-330 С до полного удаления серной кислоты, а термио ческую обработку ведут при 580-630 С. 2 Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что перед сушкой мокруюшихту выдерживают 15-20 час при комнатной температуре.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент СССР Л 372825,кл, О 01 Т 1/11, опублик, 10.03.73.2, Патент Англии 1347672,кл. С 4 Я, онублик. 20.02.74 (прототип).1 б Заказ 8956/1 Подписноеенного комитета СССРетений и открытийЖ, Раушская наб, д, 4 5 нлиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная,Составитель дактор Р. Антонова Теяред М, Тираж 725 НИИПИ Государств по делам иэо 3035, Москва, Недолужкое Корректор М. Пож