Способ очистки фосфорсодержащих растворов

ОЛИСАЙИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 1 1 710922(511 М. Кд. С 01 В 25/18 с нрисоединением заявки,1 е йаудеретеееьж кеиитет ь.Сь.Р . ВО делам взобретеннй н етхрмткй(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ Изобретение относится к способам очистки растворов фосфорной кислоты и ее солей от фтора и других примесей и может использоваться в производстве минеральных удобрений.5 Известен способ очистки фосфорной кисло. ты от фтора, заключающийся в осветлении ее от взвешенных частиц сульфата кальция и других примесей, обработке осветленной кислотыО водчой суспензией, состоящей из фосфорной кислоты, фосфата натрия и кремнефтористого натрия (количество последнего составляет 45 г/л, а размер кристаллов не более 20 мкм), разделении суспензии образовавшегося кремне.5 фтористого натрия и фосфорной кислоты в гидроклассификаторе, причем фракцию мелких кристаллов кремнефтористого натрия в фос. форной кислоте обрабатывают щелочью и возвращают на обработку осветленной фосфорной26 кислоты, а фракцию крупных (20 - 40 мкм) кристаллов кремнефтористого натрия отстаивают, сгущенную часть фильтруют и получают обесфторенную фосфорную кислоту 11. 2Недостатком этого способа является сложность процесса очистки за счет применения гидроклассификатора и получение до 1 О;с мелких кристаллов кремнефтористсго натрия, которые не отстаиваются и не фильтруются.Известен способ очистки фосфорной кислоты от фтора солями натрия (фосфат, хлорид, карбонат, сульфат) в присутствии не менее 5 - 7 вес.% кремнефтористого натрия в течение 30 мин с последующим отстаивани. ем раствора и отделением фильтрацией рас. твора от осадка 2).Недостаток этого способа - недостаточно высокая скорость отстаивания частиц кремнефтористого натрия - 0,2 - 0,4 м/ч.Цель изобретения - повышение скорости отстаивания частиц осадка, содержащего кремне. фтористый . натрий.Цель достигается тем, что в способе очистки фосфорсодержащих растворов затравка, вводимая в раствор состоит иэ кремнефтористых натрия и/илн калия, сульфата, фосфата и фторида кальция, магния и алюминия и двуокиси кремния, имеющих размер частиц71092220 - 200 мкм, и вводится в количестве 1-7%от веса обрабатываемого раствора; получен.на,. суспензия обрабатывается солями натрияк калия, образовавшийся осадок кремнефто.ридов нагрня и калия отстаивается и отделяется фильтрацией раствора от осадка,Предлагаемый способ позволяет повыситьскорость отстаивания осадка кремнефтористыхнатрия к калия до 0,5 - 1,0 м/ч.Час;кцы размером менее 20 мкм не отстаиваются и не фильтруются. Частицы разме.ром более 200 мкм быстро отстаиваются,однако для их выращивания требуется длительное влемя.При введении затравки в количестве менее1% скорость отстаивания составляет 0,1 -0,3 м/ч, при введении затравки в кошчествеболее 7% скорость отстаивания увеличиваетсянезначительно,П р м е р 1. 1000 г экстракционнойфосфорной ккслоть, содержащек, г: Н,РО.415, Н., ЯО, 3, Н, Б 1 Р, 15, Сааб б, АР, 3,СаБО,. 13, Б 1 О., 15, Н,О 531, смепквают сосадком, полученным з предыдуией опера.ции, содержащим, г: йа,Б 1 Г, 5, Иа,А 1 г, 1,СаР, 1, СаБО, 2 к Я 10, 2. В Образовавшуюся суспензию вводят 16 г ЙВСО,. Прк этомв процессе перемешивания соединения фтораосаждаютсл кз фосфорной кислоты в видекремнефтористого натрия и крколита. Кроме,того снимается пересыщение фторкстс го каль"ция, сульфата кальция и кремнегеля, которяетакже выделяютсл в осадок,На следующс стадии осад. Ок отстаиваюти фильтруют. Скорость отстаивания составляет 0,5 м/ч,В перес ете ка сухое вещество отфкльтро.ванный Ос: Ток содержит, т: Ма, Б 1, 25,Йаз А 1 Г .,:.- 5 аЯО, 1 БО 2 10. Осадок разделяст ка две части. Одну часть, содержащуто, г: МзБ 1 Е, 5, Ма, А 1 Е, Е, СаЕ, 1,СаБО 2 и ЯГО 2 2, к имеющую размер частиц40 - 90 мкм возвращают в качествс затравкив процесс. Вторую часть полностью удаляютиз процесса,Очищенная экстракцконная фосфорная кислота содержит, г: Н,РО, 415, Н,БОЗ,СаЕ, 2, А 1 Г, 1, СаБО, 3, БО, 7 и Н, О533. Очистка от фтора, двуокиси кремния,кальция и алюминия составила,%: 90; 53,3;71; 8 и 66,6 соответственно.П р и м е р 2, 1000 г зкстракционнойфосфорной ислоты, содержащ:Й в идкойфазе, г: Н,РО, 324, Н,БО, 4, Н.Я 1 Р, 11,МцГ, 3, А 1 Е, 3, СаЕ, СвБО, 2 и Н,О 612,а также в твердой фазе в виде частиц вовзвешенном состоянии 3 г, СаЕ 21, 11 г СаБО,10 г СаНРО, и 16 г Б 10 смешивают в тече.ние одной минуты со сгущенной суспензией,в которой в жидкой фазе содержится 80 г Н, РО 150 г Н, О к во взвешенном состоянии твердых частиц, г. Иа, БЕ, 8, К,ЯР, 8, Удр, 3, йа, А 1 Е, 4, СаР, 2, СаБО, 11, СаНРО, 1.0 к БО., 1 б. После смешивания вводят раствор, содержащий, г; Н, О 52, йа, БО 1 6, К,СО, 5 и чаЕ 3, после чего вновь перемешивают в течение 30 мкн. При этом вьщеляется в осадок, г: Ча 2 Я 1 Р, 8, К,Б 1 Р, 8, Ма, А 1 Е, 4, а в газовую фазу выделяется 2 г СО,. После проведения этих операгкй фосфорная кислота содержит в жидкой фазе, г. Н,РО 4 С 4, Н,ЯО, , А 1 Р. 1, АцР, 2, СаР 2, СаБО 4 2, Н 2 О 813, а в твердой сразе, г, Ыа, Б 1 Г, 16, К 2 Б, 16, йа,.А 1 Г, 8, МцЕ, б, СаГ, 4, СаЯО, 22, СаНРО, 20, Б 10, 32.На следующей стадии твердую фазу отста. ивают и разде,яют на лье равные части.Скорость отстаиваю.я составляет 0,8,м/ч. Одну часть, которая содержит в жкксой фазе 150 г НО и 80 г Н,РО а в твердой фазе, г:1 а 2 СБ 1 СбК 2 Б 6 8 чаэ А 6 4 1192 3 Са 2 СаЯО, 11, СаНРО 10 и Я 1 О, 16, и размер частиц 70 - 120 мкм, возвращают в процесс в качестве затравки.13 торую часть осадка фильтруют, промывакт водой в количестве 47 г, после чего удаля.:от кз процесса, Прк этж ьсего удаляется с осадком, г". Ма,ЯЕ, 8., К,Я;Р, 8, Ма,А 1 Р, 4, Мс-, 3, Са, 2, СаБО, 11, СИНРО, 10,Б 1 О, 16 к Н, О 30, Фильтрат и промыьные воды смешивают с очищенной фоссоорной кислотой. Очищенная кислота содержит, г: НРО,324, Н,БО, 8, А 1., 1, М 9 Р, 2, СаГ 2, СаБО2, Н 20 680.Очистка от фтора, двуокиси кремния и кальция составила, %; 82,2 ЕО к о,3 соответственно.П р и и е р 3. 1000 г раствора полученного при разложении апатитг азотной кислотой, содержащего, г: СаСН,РО,)., 160, СайО,1, 310, Н,РО, 10, НМО, 19, 1-12,Г,. 11, Н,О 480 к во взвешенном сос-ояник Осадок Я 02 10,смеп 2 иьают с осадсом состоящим, Г: Мд Б30, К,Б 1 Е, 9 и БО, Зп. После смешивания получают суспензкю в количестве 1069 г.Суспензию обрабатььают 8 г а, БОк 2 г Н,СО,. При этом образуется .0 г Ма,Б 1 Е3 г К, Б 1 Р, н 6 г Н 2 ЯО,. На следующей стадии взвешенные частицы Отстаивают. Скорость О стаивания составляет 1,0 м/ч. После отстаивания сгуш-; - .Иую массу разделяют на две части. Одну часть. з которой находитсяг: Ма, Я 1 Е, 30, К, Б 1, 3, к ЯО, 30, и размер частиц которой 30-:03 мкмзвозвращают в качестве затравки в начгльку:о стадию процесса, где смешивают с исходным фосфорсодержащим раствором, поступающим на обесфторквание.Составитель Г. ЦелишевТехред З.Фанта Корректор И. Муска Редакгор 3. Шубенко Заказ 8580/9 Тираж 565ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Пагент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Другую часть сгущенной массы фильтруютч промывают 20 г воды. Промытый осадок,содержаший, г: Ма,8 Е, 10, К,8 Е, 3, 8 О,10 и Н,О полностью удаляют из процесса,фильтрат и промывную воду смешивают сосветленным фосфорсодержашим раствором,В обесфторенном и осветленном фосфорсодержащем растворе находится, г: Са(Н,РО,),160, Са(ИО,), 310, Н, РО, 10, НМО, 19,Н,8 Е, 1, Н,804 6 и НО 494,Очистка от фтора и двуокиси кремния составила 90,8 и 100% соответственно. Формула изобретения 1. Способ очистки фосфорсодержащих растворов, включающий обработку их солями нат. рия или калия в присутствии затравки с последуюшим отстаиванием раствора и отделением 710922 6раствора от осадка фильтрацией, о т л и ч аю ш и й с я тем, что, с целью увеличенияскорости отстаивания,в качестве затравки используют смесь, содержащую кремнефтористый натрий, и/или калий, сульфат, фосфат ифторид кальция, фториды алюминия, магнияи двуокись кремния, имеющих размер частиц20 - 200 мкм, взятой в количестве 1 - 7% отвеса обрабатываемого раствора.10 2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве смеси, содержащейкремнефтористый натрий и/или калий, сульфат фосфат, фторид кальция, фториды алюми.ния, магния и двуокиси кремния используют15 осадок после отделения его от раствора,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 3800029, кл.423 - 321,1974.20 2. Патент Великобритании Н 1102382,кл. С 01 А, 1968.