Способ получения сульфида калия

7109 1 О 7,8 Остаток расплавляется 850 4,37 таток легкобится 99,40 0 Остаток слабо пекается 0 15 2,70 статок оплавляся 0,9 92,32 аток легкбится 10 6,1 Слабое спек нис остатка 5 Остаток рассьлается 1,20 5 0 56,71,8 кания. Шихта,К ЯО 4 23, прися практически ревышает почт 3Восстановление КЯО 4 природным газом, водородом и окисью утлерода начинается при 750 - 800 С, однако скорость процесса при этих температурах весьма незначительна, Повьпцение же температуры обжита приводит к плавлению твердой базы в результате образования эвтектической смеси К Я - К, ЯО. Наличие жидкой дазы приводит к уменьшению реакционной поверхности и снижению скорости процесса. Чобавка окиси магния к сульфату калия позволяет повысить температуру обжига Как видно из таблицы, повышение колиества окиси магния в сульбатной шихте поволяет проводить процесс восстановления при более высокой температуре, что также сокра 19 4и, при отношении М 90: К ЯОа 0,72,3, шнх та в интервале температур 800 - 1050 С остается твердой и легко дробится. Выбор окиси магния обусловлен ее тугоплавкостью, химической устойчивостью и низкой стоимостью,Степень превращения сульфата калия в КЯ составляет 98,5 - 99,5%.Влияние температуры, времени и скорости подачи восстановителя на степень восстановления КЯОд поясняется таблицей,шает длительность его, про которой отношение МцО: 1050 С за 7 мин подверга полному восстановлению и710919 Формула нзобретеня Подгиспое Тираж 565 19 ИИПИ Заказ 8580/9 Филиал ППП "Патент", г. Ужгорсц, ул. Простиая, 4 на 11% уровень восстановления шихты прн отношении МдО: К,ЯОа 1,4. В этом режиме восстановление иихть отношением МдО: Кг ЯОа 0,7 происходит гораздо хуже иэ-эа плавления остатка. Уже при 1000 С степень восстановле.ния сульфата в этой шихте примерно на 17% ниже, чем при 950 С, При отношении МдО ; КгЯ 00,7 практически полное восстановление КгЯОа достигается за 15 мин при950 С; при отношении МдО: КгЯОа 1,4 этот с же уровень достигается при 1000 С за 10 мин, а при отношении 2,3 при 1050 С за 7 мин.Эти даннь 1 е указывают на то, что для сокращения продолжительности процесса необходимо восстановление сульфата вести при более высоких температурах при условии предотвра.щения образования жидкой фазы. Последнее условие обеспечивается путем введения в состав шихты дополнительно окиси магния,Выход сульфида калия определяется степенью 2 о превращения К,ЯОа, Чем она выше, тем выше выход сульфида калия. При одинаковой про..должительности процесса выход сульфида, как и скорость превращения возрастает при новып 1 ении температуры, а; следовательно, при увеличении содержания МдО в сульфатной шихте.Увеличение содержания МдО в шихте выше весового отношения МдО: К,ЯО 4 2,3 нецелесообразно, поскольку снижается содержание в пчхте КгЯОа, что приводит к снижению скорости протекания восстановительного процесса, Так при весовом отношении МдО: КгЯОа 3,5 степень восстановления при 1050 С составляет лишь 89%, что на 10% ниже, чем при восстановлении шихты с отношением 2,3. 35Снижение отношения ниже 0,7 также не.целесообразно из-за уменьшения скоростипроцесса и перехода его в жидксп 1 азный 1 режим (см, таблицу). П р и м е р 1. Безводные КТЯОа (5,9 г) и МдО (4,1 1) смешивают в отношении 0,7, загружают в реактор и восстанавливают при. родным 1 азом при 800-825 С, Через 20 - 30 мин прогукты выгружают из реактора, схлажтают и выщелачивают из них сульйид калия. Склсь магния отделяют от раствора фигьтрацией. Раствор упаривают и получают сульфид калия. В результате проведения операций получают 4,1 г возвратнои МдО и 3,7 г 6суньила калия. Выход целевого нрсдукга84,4%.П р и м е р 2, Смешивают 5,2 г Кг ЯОаи 4,8 Мд 0 (отиснеп 1 е Мд 0: КгЯОа 0,9",загружаю в реактор и вссстаавливают при925 - 950 С 15. 20 мин. После разделения компснентсв остатка 1-,олучают 4,8 г МдО н 3, гсульфида калия. Выход целевого продукта92,3%.П р и м е р 3. Сменпгва 1 ст 4,2 г КгЯОси 5,8 г МдО (отноп 1 ение МдО: Сг ЯОа 1,4)1загружают в реактор и восстанавливают природным газом при 975 - 1000 С 10 - 15 мин.После ра деления компонентов остатка получаот 5,8 г Мд 0 и 2,6 г сульфида калия. Выход целевого продукта 99,2%,П р и м е р 4. Смен 1 ивают 5 г КгЯОа и11,5 г Ма 0 отисЯе ие 2,3), загружают вкварцевый реактор с фарфоровой циафрагмой.Реактор устанавливают вертикально в элсктропечь после чего системупромывают инертнымгазом (азотом), Печь нагреваот до 1050 С,при достижении этой темнературь включаютподачу природного газа, Через 7 - 8 мин вклю.чают промывку системы инертным газом, отключают нагрев, схлагкдают печь, затем иэвле.ка 1 ст восстановленный остаток. После вьпелачивания , . Я нз остатка, отделения раствораст Мдй, его упаривания и сушки продуктовполучают 11,5 г Ыд 0 и 3,1 г КгЯ, Выход цслевого продукта 99,3%,1, Спсссс получения сульида калия, гутемвсс:таовнеля сульфата кал 1 гя гаэссбразымвосстановлением нри высокой температуре,с т л и ч а ю д и й с я тем, что с цельюповышения выход: 11 елевсгс продукта, сульфаткалия беруг в смеси с окисью магния в весовом отиса. ии ЬдО . Кг ЯОаравном О) l - ,э.-. Стоссб по и. 1, о т л и ч а ю ш и й с ятем, что процесс веду При 800050;Источники информации,принятые во внимание прн экспертизе1, Ринау Р.,т 1 етяу1, Чесрганическаяхимия т 1 1 яр 19,с 1062. Бурная прикладной химии, 1959, 3", У 1,