Способ получения фосфорной кислоты

ОПИСАНИЕ 692554ИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАЮНМУ Союз Соавтскмх Соцмалмстмцвскмх Рвспубпик(23) Приоритет Государственный комхтет СССР оо делам кзобретеннй н открмтнй(53) Удк 661,634,2 (088,8) Дата опубликования описания 20.10,79 ИностранцыРольф Г 1 ин Хансен, Оле Ханнибрл Лье, Хеннинг Рейер Нильсен(71) Заявитель 54) СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к способам получе.ния фосфорной кислоты, которая используется в производстве минеральных удобрений,Известен способ получения фосфорной кис.лоты путем обработки природных фосфатов азотной кислотой, охлаждения раствора, отделе. ния шлама с последующей экстракцией фосфорной кислоты из азотнокислотной вытяжки кетонами, спиртами или гликолями. Фосфорную кислоту реэкстрагируют водой, реэкстракт упари.1 О вают до содержания фосфорной кислоты 800 г/и. Недостатком этого способа является его многостадийность и необходимость применения органических реактивов 11Известен также способ получения фосфорной 1 а кислоты путем обработки природных фосфатов азотной кислотой, охлаждения раствора и его фильтрации с последующим выпариванием Са.содержащего маточного раствора. Перед вы- париванием в раствор добавляют окись кремния и при кипении отгоняют тетрафторид крем. ния, в раствор также добавляют карбонат бария, при этом нитрат бария, осаждается и отфильтровывается, остаточный кальций уд;пяют путем добавления серной кислоты, После этих операций проводят окончательное выпаривание маточного раствора, Недостатком этого способа является егосложность, связанная с многостадийностью 2 .Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается предложенным способом получения фосфорной кислоты, за. ключающимся в обработке природных фосфатов азотной кислотой, охлаждении и фильтрации охлажденного раствора с последуюцтим выпари. ванием кальцийсодержащего раствора при соотношении ионов кальция и фосфора равным 0,2 - 0,45:1,0 при концентрации фосфора в сме. си 9-15 вес.% или 22-27 вес.%. Выпаривание осуществляют в 1 - 2 стадии, причем выпаривание на первой стадии осуществляют при 65 - 75 С и концентрации фосфора в растворе 9 - 15 вес.%, а выпаривание на второй стадии при 100 - 150 С и концентрации фосфора в раство. ре 22-27 вес.%,Целесообразность выбранных технологичес. ких параметров обусловлена следующим: при692554 Температура во времг испарения 115 С.. Соотношение Са/Р = 0,3,10 3,0 СаНР 04 Хорошая 12 СаНР 04 3,6 Хорошая СаНР 04Са (Нг РОа) г Нг О 4,2 Хорошая 4,8 Плохая 5,4 Са(НгРО 4) г Нг О Очень плохая 20 Са(НгРО 4) г НгО Са(НгРО 4)г НгО 6,0 Очень плохая 6,6 22 Плохая Са(НгРО 4)г Са(НгРО 4)г 7,2 24 Удовлетворительная 7,8 Удовлетворительная 26 3соотношении концентраций ионов кальция и фосфора выше 0,45 раствор становится. вяз. ким и ведет себя как фосфат кальция, а это приводит к тому, что испарение с рециркуля. цией становится невозможным, Нижний предел 1 Целесообразность проведения выпаривания раствора в две стадии установлена. эксперименталь но.Предложенный способ позволяет упроститьпроцесс за счет исключения стадий обработки.маточного раствора карбонатом бария, серномкислотой и исключения двух стадий фильтрации.П р и м е р 1, В испаритель вводят 921 ч45, маточного раствора, полученного разложениемфосфата азотйой кислотой и отделенйем осад.ка фильтрацией. Соотношение Са(Р = 0,3, содержание фосфора 11,5%, Маточный раствориспаряют при 60 мм рт.ст. и 115 С, в это.время осуществляют также подачу 5000 ч, рециркулируемого продукта, содержащего 25,8%фосфора. В результате в испарителе получаютсмесь маточного раствора и рециркулируемогопродукта, содержащую 23,5% фосфора, Процессосуществляют непрерывно,П р и м е р 2, 87 ч. маточного раствора,полученного так же, как и в примере 1, ссоотношением Са/Р = 0,3 и содержанием фос. 4этого соотношения 0,2 является практически возможным нижним пределом осуществления стадии кристаллизации процесса Одда, Выбор концентрации фосфора в растворе поясняется 5 таблицей. фора 11,0% подают в первый испаритель и упаривают при 70 С и давлении 60 мм рт.ст, Приэтом испаряется 15,5 ч. раствора. Оставшиеся71,5 ч. раствора, содержащего 14% фосфора,направляют во второй испаритель. В этот второйиспаритель также вводят 357,5 ч, рециркулируемого продукта, содержащего 25,8% фосфораи ведут испарение при 115 С, давлении60 мм рт,ст. и концентрации фосфора в раство.ре 23,8%. Процесс осуществляют непрерывно. Формула изобретения 1. Сйособ получения фосфорной кислоты путем обработки природных фосфатов азотной кислотой, охлаждения и фильтрации охлаж. денного раствора с последующим выпариванием его, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, выпаривание ведут при концентрации фосфора в растворе 9 - 15 вес.% или 22 - 27 вес.% при поддержании соотношения ионов кальция к ионам фосфора 0,2 - 0,45:1,0,692554 Составитель В, Кириленко Техред И,Асталош КорректорМ. Селехман Редактор Л, Новожилова Заказ 6252/55 Тираж 591 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - б, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 52, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что выпаривание осуществляют в две стадии: на первой стадии выпаривание проводят при 65-75 С до концентрации фосфора в растворе 9 - 15 вес.%, на второй стадии выпаривание осуществляют при 100 - 150 С и концентрации фосфора в растворе 22 - 27 вес.%,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Копылев Б. А. "Технология экстракцион. ной фосфорной кислоты", "Химия", Л., 1972, с, 270, 271,2. Зеяаг Т В, "СЬепнса/ епцеепегаЯ. 62, "2 р 124 126 1966