Способ получения алмаза

СОЮЗ СОВЕТСКИ СОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 09) П 1) 01 В 31/О ОМИТЕТСТКРЫТИЯМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ЕНИ АНИЕ ющийя выхода ащего ве- геноаморественнопроцесс ремени от(56).Патент СШАВ 3488153, кл, 23-209 держащее вещество с я .тем, что, с целью алмаза, в качестве угле щества используют тве фные каустобиолиты,керит, антраксолит, бу ведут при 1200-20000 С 1 сдо 5 мин,2, Способ по и. 1, о о используют у ал зольностью 5со отлич повышен родсодер рдые рен преиму рый угол течение 1, 1970. ОБУЧЕНИЯ вие давлен пературы н 54)(57) 1, СПОСОБ П ключающий воэдейс 00 кбар и высокой те АЛМАЗА, я свыше углеродющийсяодержащий тлич глеро 10%. тем, чт матери ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ Изобретение относится к получению промышленных алмазов микронных размеров и может быть использовано встанкоинструментальной, машиностроительной, ювелирной промышленности для изготовления алмазных. волок, для обработки природных алмазов, рубина, твердых сплавов, керамик и пр,Известен способ получения алмаза, включающий воздействие давления свыше 100 кбар при высокой температуре на углеродсодержащее вещество в отсутствие катализатора. Общее время нагрева менее 1/2 с, Практически при давлении 100 кбар температура процесса превышает 3000 С. В качестве исходного углеродсодержащего материала используются графиты различных марок и ламповая сажа, хотя возможно применение и таких углеродсодержащих материалов, как уголь, смола, аморфный углерод.Недостатком известного способа является низкий выход алмаза,Цель изобретенияповышение выхода алмаза - достигается тем, что при получении алмаза из углеродсодержащегоматериала в отсутствие катализатора при давлении свыше 100 кбар и высокой температуре в качестве исходного материала используют твер- Я дые рентгеноаморфные каустобиолиты, преимущественно керит, антраксолит, бу- рый уголь, и процесс ведут при 1200-2000 С ( в течение времени от 1 с до 5 мин. При этом используют углеродсодержащий материал зол ьностью 5-10%,Повышение выхода алмаза обусловлено О тем, что бурые угли, кериты и антраксолиты р (средние и низшие) относятся к каустобиолитам низкой степени метаморфизма, Это значит, что их образование в природных условиях происходило при температурах менее 500 С, при которых происходит лишь процесс первичного разложения органического вещества и не наблюдается процесс амортизации, Присутствие же ароматического углерода нежелательно д при образовании алмаза путем прямой перестройки структуры при температурах менее 2000" С.Свидетельством низкой степени метаморфизма используемых каустобиолитов является малое содержание углерода и высокое содержание водорол 1 органической части. что сопрс вожлае 1 ся о сутствием г каустобиолитах элементов кристаллической структуры или их рентгеноаморфностью,Предпочтительно использовать рентгеноаморфные каустобиолиты в твердом состоянии, так как это позволяет избежать изготовления специальных герметичных ампул и сохранить общепринятую технологию синтеза,При этом для повышения выхода алмаза и улучшения качества алмазного сырья следует использовать наиболее чистые каустобиолиты, в которых содержание минеральных примесей невелико и составляет 5-10;.Бурый уголь, керит, антраксолит характеризует высокая скорость превращения в алмаз (от долей секунды до нескольких секунд), Установлено, что время превращения составляет порядка 1-3 с и его нецелесообразно увеличивать свыше 5 мин, так как увеличения выхода алмаза при этом не происходит..Технология способа состоит в следующем.Твердые рентгеноаморфные каустобиолиты в виде порошка спрессовывают и помещают в нагреватель, затем в уплотнение, выполненное из электротеплоизоляционного материала, например из пирофиллита или литографского камня, и устанавливают вместе с уплотнением в камеру высокого давления, С помощью гидравлического пресса в реакционной зоне камеры создают давление 1.00 кбар, затем через нагреватель пропускают электрический ток и увеличивают вводимую мощность до тех пор, пока не начинается превращение углеродного материала в алмаз, которое фиксируется по изменению сопротивления реакционной зоны. После окончания процесса превращения температуру, а затем давление снижают и извлекают синтезированный алмаз.Для осуществления прямого превращения каустобиолитов в алмаз может быть использована любая аппаратура высокого давления, в которой можно создать давление не менее 10 кбар. Оценка этой граничной величины давления проводилась по шкале давления, принятой Международным бюро стандартов в 1968 г.На практике используют модифицированную аппаратуру типа "тороид" с диаметром центральной лунки 10 и 25 мм. Предпочтительно использование камеры высокогодавления с большим реакционным объемом с целью уменьшения градиентов давления и температуры и увеличения выхода алмаза,П р и м е р 1. 250 мг керита, на рентге нограмме которого отражения отсутствуют,зольностью 5, содержащего в пересчетена горючую массу, мас,; С 65; Н 10,5; й 0.5:(О+ Я) 24, помещают в графитовый нагреватель с внутренним диаметром 5 мм (ф 7 мм,5 Н =12 мм) на высоту 8 мм, установив сверхуи снизу графитовые крышки высотой по2 мм каждая. Эту сборку помещают в уплотнение из литографского камня и устанавливают в модифицированную камеру10 высокого давления типа "тороид" с диаметром центральной лунки 25 мм и диаметромреакционной зоны 7 мм. Затем в реакционной зоне создают давление 115 кбар и спомощью стационарного электрического то 15 ка нагревают до 1260 С,эти параметры поддерживают в течение 2 с. После того какрост сопротивления реакционной зоны закончился, температуру уменьшают до комнатной, давление до атмосферного и из20 нагревателя извлекают белый порошок,состоящий из кристаллов алмаза размером 1-125 мкм, представляющих собой какотдельные бесцветные прозрачные кристаллы изометрического и пластинчатого га 25 битуса, так и сростки очень мелких алмазов.Рентгенографический анализ подтверждаетполучение алмаза и показывает отсутствиенепрореагировавшего графита, Степеньпревращения в алмаз 100 .30 В примерах 2-4 проводят опыт, как впримере 1.П р и м е р 2. В качестве исходногоматериала используют рентгеноаморфныйлигнин зольностью 7 , содержащий в пере 35 счете на горючую массу, мас.;: С 75. Н 5,5;й 1,0, (О + Я) 18,5. Степень превращения валмаз 100.П р и м е р 3; В качестве исходногоматериала используют рентгеноаморфный40 антраксолит зольностью 32 , содержащийв пересчете на горючую массу, мас.: О8,34; С 89,9; Н 1.16; й 0,7. Время выдержкипри параметрах синтеза 1 мин. На рентгенограмме конечного продукта линии непро 45 реагировавшего графита отсутствуют(переход углерода в алмаз 100 ), но помимоалмаза наблюдаются неидентифицированные отражения в области малых углов.П р и м е р 4. Используют модифициро 50 ванную камеру высокогодавления сдиаметром центральной лунки 10 мм и графитовыйнагреватель высотой 8 мм и внутренним полым отверстием для исходного материаладиаметром 2 мм, Количество керита 24,5 мг,55 давление 200 кбар, температура 1400 С,время синтеза 1 с, Выход алмаза 100.В примерах 5-8 проводят синтез аналогично примеру 4,П р и м е р 5. Исходный материал -рентгеноаморфный антраксолит, давление687761 Составитель Л. ШтеренбергРедактор Г, Шарганова Техред М.Моргентал Корректор И. Муска Заказ 4632 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР. 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 105 кбар, температура 1200 С, время синтеза 5 мин, выход алмаза 80,П р и м е р 6. Давление 120 кбар, температура 1600 С, время синтеза 15 с. Выход алмаза 98;.П р и м е р 7. В качестве исходного материала используют смесь керита и лигнина в соотношении 1:1, температура 1800 С, время синтеза 5 с, Выход алмаза 98 ,П р и м е р 8. В качестве исходного материала используют плотный матовый бурый уголь зольностью 7;, содержащий в пересчете на органическую часть, мас.ф . С 70; Н 5,5; О 23,5; К 1, Выход алмаза 98 ,Проведение синтеза алмаза при таких "низких" температурах, как 1200-1800 С позволяет повысить стойкость металлокерамических пуансонов и сэкономить дефицитный вольфрам, содержащийся в твердом сплаве,Полученный продукт не нуждается в химической обработке, непрореагировавший углерод в нем отсутствует, он не нуждается в дроблении, так как сразу представляет собой порошок алмазных кристалликов размером от 1 до 125 мкм,Спектральные исследования синтезированных алмазов показали, что благодаря осуществлению прямого перехода каусто биолитов в алмаз их загрязнение металламИ-катализаторами не происходит. Поэтому полученный алмазный порошок будет обладать высокой термостойкостью, которая у алмазов, синтезированных в присутствии катализатора, значительно снижена по сравнению с природными алмазами тех же 15 размеров.Достоинством способа является такженизкая стоимость исходных каустобиолитов, их широкое распространение в природе.20 Таким образом, способ позволяет упростить технологию изготовления микро- и шлифпорошков алмаза и снизить их стоимость.