Способ получения микрокапсул

6763 О П ИЗО Союз Советских оциалистических РЕТЕН есиубли АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ вид-ву 22) Заявлено 24.03,78 (2 с присоединением за(45) Дата опубликования описания 30.07,79 72) Авторы изобретения Жартовский В И. Баранова жник, В. Мордена Леим 71) Заявител иевск на государстве Т. Г. Шевченко ый университ НИЯ МИКРОКАПС(54) СПОСОБ ЙО ми спо. ым,микро- сперсно(61) Дополнительное к а Изобретение относится кобласти микро. капсулирования водорастворимых веществ и может найти широкое применение в медицинской, химической, нефтехимической, парфюмерной областях промышленности,в сельском хозяйстве для хранения веществ, контакт которых с окружающей средой должен быть предотвращен или затруднен.Известен способ м икр окапсулирования водорастворимых веществнеорганических соединений, минеральных удобрений, парфюмерных веществ и других, заключающийся в создании полимерной оболочки (микрокапсулы) вокруг готовых твердых частиц или капель жидкости капсулируемого вещества 1.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения микрокапсул диспергированием капсулируемого вещества при 30 - 80 С в двухфазной системе раствора полимера, отделением дисперсионной среды, промывкой и сушкой микрокапсул. В качестве капсулируемого вещества используют готовое порошкообразное вещество 21.Таким способом можно закапсулировать негигроскопичные высокодисперсные порошкообразные вещества, а получить высокодисперсные гигроскопические микрокапсулированные порошки приведеннысабами не представляется возможнЦель изобретения - получениекапсул гигроскопического высокоди5 го вещества.Достигается это тем, что по предлагаемому способу получения микрокапсул диспергированием капсулируемого вещества вдвухфазной системе раствора полимера в0 систему вводят в качестве капсулируемоговещества полиэтиленоксид в виде растворав толуоле и диспергирование проводят при30 - 80 С в присутствии 0,5 - 5,0 вес, %,олеиновой кислоты и осадителя полиме 5 ров - гексана.Процесс микрокапсулирования сводитсяк следующему,При микрокапсулировании для гидрофобного пленкообразующего полимера и дляО капсулируемого полимера используют общий растворитель и осадитель (созданиедвухфазной системы). Подбирают концентрации капсулируемого и пленкообразующего полимеров таким образом, что с вве 5 дением осадителя сначала выделяются высокодисперсные частицы капсулируемогополимера, а затем - пленкообразующий полимер, который и образует оболочку вокругчастиц полимера. Температуру подбирают10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 65 так, что пленкообразующий полимер выделяется в жидкофазном состояний. При ведении процесса микрокалсулирования при низких температурах (ниже 30 С) пленкообразующий полимер выделяется в виде хлопьев и не может образовывать капсулы. Однако сильное повышение температуры (выше 80 С) вызывает резкое усилениепроцесса испарения растворителя и осадйтеля, что приводит к изменению концентраций полимеров, и процесс становится неуправляемым,Для лучшего формирования оболочек в систему вводят вещество, инициирующее процесс выделения новой фазы, олеиновую кислоту.Отверждение оболочек осуществляют понижением температуры и полной заменой растворителя на осадитель. Сушат обычными способами,Пример 1. Сравнительный. В трехгорлом реакторе с мешалкой смешивают 50 мл 1%-ного раствора,полиэтиленоксида (ПЭО) в толуоле и 50 мл 1,2%-ного раствора этилцеллюлозы в толуоле при 50 С, При постоянном перемешивании медленно добавляют осадитель для ПЭО - 35 мл гексана, а затем еще 2 мл гексана для выделения этилцеллюлозы. Сверх добавленного объема гексана доливают еще 30 мл и охлаждают систему до 15 С, в результате чего оболоч- ки из этилцеллюлозы отверждаются. Полученную смесь высокодисперсных микрокапсул осажденных капсулируемого и пленкообразующего полимеров промывают 4 раза гексаном и сушат, Выход микрокапсул 10 - 15%, размер - 50 - 60 мкм,П р и м е р 2, В трехгорлом реакторе с мешалкой смешивают 50 мл 1%-ного раствора ПЭО в толуоле и 50 мл 1,2%-ного раствора этилцеллюлозы в толуоле при 50 С. К полученной смеси растворов добавляют 0,5 вес, % олеиновой кислоты, При постоянном перемешивании медленно добавляют осадитель для ПЭОмл гексана, а затем еще 2 мл гексана для выделения этилцеллюлозы в жидком состоянии. Сверх добавленного объема гексана доливают 30 мл и охлаждают систему до 15 С, в результате чего оболочки из этилцеллюлозы отверждаются. Полученные высокодисперсные микрокапсулы полиэтиленоксида промывают 4 раза гексаном и сушат. Размер микрокапсул 40 - .50 мкм, выход - 100%,П р им ер 3. В трехгорлом реакторе смешивают 50 мл 1%-ного раствора ПЭО втолуоле с 50 мл 0,2%-ного раствора полистирола в толуоле при 30 С, К полученной смеси растворов добавляют 5 вес. % олеиновой кислоты. При постоянном перемешиваннн медленно добавляют осадитель для ПЭО - 35 мл гексана, а затем еще 10 мл гексана для выделения полистирола. Для отверждения оболочек из полистирола в систему вводят 35 мл осадителя и охлаждают ф у Д 4систему до 15 С. Полученные высокодисперсйые мнкрокапсулы ПЭО промывают 4 раза гексаном и сушат. Выход микрокапсул 100%, размер 50 - 60 мкм. П р и м е р 4. В трехгорлом реакторе при 70 С смешивают 50 мл 0,5%-ного раствора полиметилметакрилата в толуоле с 50 мл 1%-ного раствора ПЭО в толуоле, К смеси растворов добавляют 3 вес, % олеиновой кислоты, При постоянном перемешивании медленно добавляют осадитель для ПЭО - 35 мл гексана, а затем еще 7 мл гексана для выделения полиметилметакрилата. Для отверждения оболочек из полиметилметакрилата в систему, вводят 28 мл осадителя и систему охлаждают до 15 - 20 С. Полученные высокодисперсные микро- капсулы 4 раза промывают гексаном и сушат. Выход микрокапсул 100%, размер 40 - 50 мкм.П р и м е р 5. В трехгорлом реакторе при 80 С смешивают 50 мл 0,5%-ного раствора полиметилметакрилата в толуоле с 50 мл 1%-ного раствора ПЭО в толуоле. К смеси растворов добавляют 1 вес. % олеиновой кислоты. При постоянном перемешивании медленно добавляют осадитель для ПЭО - 35 мл гексана, а за тем еще 7 мл гексана для выделения полиметилметакрилата. Для отверждения оболочек из полиметилметакрилата в систему, вводят 28 мл осадителя и систему охлаждают до 15 - 20 С. Полученные микрокапсулы 4 раза промьгвают гексаном и сушат. Выход микрокапсул 100%, размер 40 - 50 мкм.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать высокодисперсные частицы гигроскопичного полимера и полиэтиленоксида и сразу же их капсулировать в оболочку из гидрофобного полимера (этилцеллюлозы, полистирол, полиметилметакрилат). Применение такого способа дает воз- можность разрешить основные трудности, с которыми связано использование высоко- дисперсных гигроскопических веществ во многих отраслях народного хозяйства: трудность, а в большинстве случаев и невозможность получения сухих частиц гигроскопических веществ высокой дисперсности, сохранение этих веществ в естественных условиях без изменения их дисперсности,физических и химических свойств,Формула изобретения Способ получения микрокапсул диспергированием капсулируемого вещества при 30 - 80 С в двухфазной системе раствора полимера, отделением диоперсионной среды, промывкой и сушкой микрокапсул, о тличающийся тем, что, с целью получения микрокапсул гигроскопического высокодисперснаго вещества, в систему вводятРедактор А. Соловьева Заказ 1688/16 Изд.462 Тираж 877 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 в качестве капсулируемого вещества полиэтиленоксид в виде раствора в толуоле и диспергирование проводят в присутствии 0,5 - 5,0 вес. % олеиновой кислоты и осадителя полимеров-гексана. 6 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США3173878 кл, 252 - 316; опублик. 1965. 5 2. Патент Великобритании1117270,кл. В 8 С, опублик. 1968.