Способ получения цис-1, 4-полиизопрена

36751, Весь растворитель отгоняется изполимериэата в узле дегазации, .чтопри существующей технологической схеме узла иэ-за его ограниченной про-пускной способности помешает даль, нейшему наращиванию мощности производства цис,4-полиизопрена.2, Тепло, выделяющееся при поли-.меризации, не может быть использовано для отгонки растворителя, в про.цессе дезактивации катализатора, врезультате того, что полимеризат обрабатывается большими количествамиводы, содержащей резактивирующийагент, температура которой на 15 -30 ниже температуры полимеризата,Все это делает процесс малоэкономичным.Цель изобретения - повышение эко-.номичности процесса.Эта цель достигается тем, что визвестном способе получения цис,4-полиизопрена растворной полимеризаоцией изопрена при 45-60 С в углеводородном растворителе в присутствиив качестве катализатора продуктавзаимодействия.четыреххлористоготитана и алюминийорганического соединения с последующей.дезактивациейкатализатора обработкой полимериэата.:0,1-20-ным водным раствором неор. ганического соединения щелочного характера, стабилизацией полимера ивыделением его из полимеризата вод-.ной дезактивацией, дезактивацию ката-.лизатора проводят при соотношении полимеризат: деэактивирующий агент от. 30:до 800:1, одновременно отгоня- .ют из полимеризата 2-20 мас,Ф раст-.ворителя при температуре полимеризации в .течение 10-120 мин и оставшуюося смесь выдерживают при 20-45 С в.например, силикат, фосфат, карбонат,борат калия или натрия или гидроокиси этих металлов.Полимер стабилизируется предпочтительно.смесью антиоксидантов Фенил - нафтиламина и дифенилпарафенилендиамина в .соотношении 2: из расчета 0,5-0,8 мас,l на полимер,Отгоняемый при водной дегазациирастворитель характеризуется полимеризационной чистотой (временем полупревращения мономера в этом растворителе). Нагрузка на узел водной 868дегаэации по отгоняемому растворителю определяется количеством растворителя, проходящего через этотузел в единицу времени,П р и м е р 1 (контрольный). Проводят полимеризацию 120 кг/ч иэопрена в 880 кг/ч изопентана в присутствии катализатора - продукта взаи 1 О модействия четыреххлористого титанаи триизобутилалюминий в соотношении. 1:1 в количестве 0,5 мас,4 в рас"чете на изопрен, Полимеризат, имеющий температуру 60 С,. обрабатывают1 0-ным водным раствором силикатанатрия в соотношении раствор полимера -. водная Фаза 15:,1 в течение40.мин при этом температура полимефоризата снижается до 25 С, Далее поли-20 меризат стабилизируют смесью антиоксидантов Фениннафтиланина и дифенилпарафениленриамина в соотношении 2: 1 из расчета 0,5 мас,Ж смеси"на полимер и выделяют каучук методом2 водной дегазации, На стадии воднойдегазации отгоняют 860 кг/ч изопентана, .Время полупревращения изопренав этом изопентане 12 мин,П р и м е р 2, Проводят поли 30 меризацию 120 кг/ч изопрена в880 кг/ч изопентана вприсутствиикатализатора - продукта взаимодей- .:ствия четыреххлористого титана итриизобутилалюминия.(в соотношении11, в количестве 0,5 мас,4 в расче 35 фте на изопрен), Полимеризат, имеющий температуру 60 С,.обрабатывают, 204-ным водным раствором и силикатанатрия в соотношении растворполи 4 Омера - водная фаза 800:1 в.течение120 мин. При этом из аппарата отгоняют 20 мас,4 (176 кг/ч) изопентана,Далее обработанный полимеризат направляют в. аппарат емкостью 150 мз,4 где его выдерживают при 20 С в течеоние 10 ч, Затем, аналогично описанному в примере 1, полимеризатстабилизируют и выделяют каучук методом водной дегазации, Количество50 отгоняемого растворителя на стадииводной дегазации - 695 .кг/ч, Времяполупревращения изопрена в раство- .рителе, отогнанном до стадии воднойдегазации и .на стадии водной дегазау Чииф 11 и 12 мин соответственно,П Р и м е р 3, Методика и условия проведения опыта аналогичны описанным в примере 2, с той лишь разницей, что полимеризат, имеющийКорректор М,Самборская Заказ 1309 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 5 67586температуру 45 ОС, обрабатывают 0,13-"ным водным раствором гидроокиси натрия при соотношении раствор поли",омера - водная фаза 30:1 в течение10 мин, 2 мас,ь (25 кг/ч) изопентанаотгоняют иэ полимеризата до стадииводной дегазации, Далее, обработан-.ный полимеризат выдерживают, стабилизируют и .выделяют каучук аналогично описанному в примере 2. Времяполупревращения изопрена в изопентане, отогнанном из стадии дезактивации катализатора - 12 мин, в изопентане, отогнанном на. стадии воднойдегазации - 11 мин,На стадии водной дегазации отгоняют 850 кг/ч изопентана,П р и м е р 4, Методика и условияпроведения опыта аналогичны опйсан- . 20ным в примере 2, с той лишь разнй-цей, что полимеризат, имеющий температуру 55 С, обрабатывают 53-нымводным раствором гидроокиси калия присоотношении раствор-полимера .- водная фаза 300:1 .в течение 30 мин, .Приэтом иэ полученйой смеси отгоняют8 мас,Ф (70 кг/ч) растворителя,. Затем оставшуюся скйсь переводят в аппарат емкостью 30 мз, где ее выдерживают в течение 20 мин при температурео45 С, Далее полимер стабилизируюти выделяют как в примере 2, Количество отгоняемого на стадии воднойдегаэации "растворителя - 800 кг/ч.35Время полупревращения изопрена в:изопентане,.отгоняемом до водной дегазации 1 О мин, на стадии ьодной дегазации - 11 мин,П р .и м .е р 5, Методика и условия 40. проведения опыта аналогичны описаннымв примере 2, с той лишь разницей,что полимеризат, имеющий температуру50 С, обрабатывают 10 О-ным воднымраствором гидрофосфата калия в соотношении раствор полимера "; водная фаза 100:1 в течение 60 мин, При: этом из полученной смеси отгоняют.10 мас,й (90 кг/ч) изопентана, палееоставшуюся смесь направляют в аппаРедактор М,Ленина Техред М,Моргентал 8 6рат, емкостью 80 мз, где ее выдерживают при 30 С в течение 5 ч, Количество отгоняемого на стадии воднойдегазации растворителя - 780 кг/ч,Время полупревращения изопрена визопентане, .отогнанном до воднойдегазации - 9 мин, а после воднойдегазации - 1 О мин.П р и м е р 6, Методика и условия проведения опыта аналогичны опи-санным в примере 5, с той лишь разницей, что для дезактивации катализатора полимеризат обрабатывают 153-нымводным раствором карбойата калия,Время полупревращения иэопрена в изо-,пентане, отогнанном до водной дегазации 1 О мин, после водной дегаза-ции - 10 мин,П р и м е р 7, Методика и.условияпроведения опыта аналогичны описанным в примере 5, с той лишь разницей,что полимеризат. для дезактивации катализатора обрабатывают 104-ным водным раствором тетрабората натрия,Время. полупревращения изойрена в изо"пентане, отогнанном до водяной дега-.зации - 12 мин, а после водной дегаздции 11 мйн,Таким образом,.предлагаемый способ позволяет. за счет тепла, выделяющегося при .полимеризации;. отгонять.2-20 мас,Ф растворителя до стадийводной дегазации и, тем самым,снизить расход теплоносителя ("греющего" пара) на отгонку растворйтеля,уменьшить нагрузку на узел отгонкив системе водной дегазации,. и та.ким образом, повысить экономичностьпроцесса получения цис,4-полиизопрена,:, Использование .предлагаемого способа на заводе СК мощностью 1 ОС тыс,т,изопренового каучука. в год можетдать зкономический эффект 150 тыс,руб,за счет снижения нагрузки в. системе водной дегазации по возвратномурастворителю и снижения расхода теплоносителя на его отгонку,