Способ фотометрического определения тантала

(5) М. Кл С 01 0 35/ОО 601 И г 1 Д 4 Гааударатааеьй виват СССР аа делам юзабрвтеей а аткрмтнй, И. Забоева, В. Н. Семянник ихв асс Уральский ордена Трудового Красного Знамен государственный университет им. А. М. Горького(54) СПОСО МЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА Изобретение относится к области аналитическойхимии, в частности к фотометрическим методамопределения тантала, например, в смешанных карбидах и окислах тантала и циркония, Известныеэкстракционно-фотометрические методы определения тантала с кристаллическим фиолетовым,бриллиантовым зеленым, бутилродамином С идругими реагентами используются только с пред.варительным отделением тантала от мешающихэлементов - циркония, молибдена, вольфрама,кремния, титана и ниобия, Низкая селективность, 1плохая воспроизводимость результатов и необхо.димость экстракции является основными недостатками всех экстракционно-фотометрических методов определения тантала 111,Наиболее близким по технической сущности идостигаемому результату является способ переве.дения тантала в комплексное соединение с мо- "либдатом в присутствии восстановителя -двух"хлористого олова (21, Указанный способ состоитв следующем: к водному раствору соли фтортан.талата калия (содержащему соответственно 120 мкг тантала) добавляют 10 мл 1%.нои о молибдата натрия, доводят до рН 1,5-2,0 (СИ+ 0,010,03 Н), добавляют 10 мл Н 804 (1:1) и 1 мл0,85%.ного раствора хлорида олова (11) . Измеряют оптическую плотность растворов при Л 820 нм.Но недостаточная селективность мешает опре.делению тантала в сложных материалах, содержа" у щих кремний, цирконий, железо, титан, ниобий,кобальт, алюминий, оксалат, молибдат, Способхарактеризуется такжеплохой воспроизводимостьюрезультатов вследствие малой устойчивости синей окраски растворов комплекса (10 мин).0 Целью изобретения является повышение селективности определения тантала. Цель достигается описываемым способом фо. тометрического определения тантала путем пере 1 э ведения тантала в восстановленный танталкремне. молибденовый комплекс путем введения в айали зируемый раствор помимо молибдата натрия и.- - двухлористого олова, силиката натрия и сульфа та гидразина при концентрации водородньгх ио. нов 0,30-0,40 г-ион/л. Указанный комплекс по. лучают при последовательном добавлении к вод. ному оксалатному раствору тантала силиката нат рия, серной кислоты до концентрации Н+ - 0,30.)" тантала,Рвф В Егф 81 Та- мг 1 1 0,5 0,8 0,025 1,10 з 410 э,0,023 0,025 0,026 среднее 0,025 2 1 1 0,5 08 0,050 1,10 з, 4.,10 з0,052 0,052 0,050 среднее 0,051 км1 1 0,5 0,8 0,250 5 ф 10- 1 ф 10 -г0,260 0,255 0,250 среднее 0,255 30,40 Н, молибдата натрия и смешанного восстановителэ ЗОС 1 г+ Нг Ндф Нг 80 ф.При этом образуется тройной танталкремнеМолибденовый восстановленный гетерополнкомплекс,5Силикат натрия вводят в 300 кратном избытке к танталу,Выбранный интервал концентрации ионов водорода 0,30.0,40 г.ион/л, соответствует оптималь.ным условиям образования тройного танталкрем. 10Фнемолибденового гетерополикомплекса, а величи.на его исключает необходимость строгого контроля за установлением оптимальной кислотности раствора, а также обеспечивает хорошую воо.производимость результатов анализа. Онтималь-5ное содержание реагентов соответствует 300.400 кратному избытку силиката и 5000-кратно.му избытку молибдата натрия.В выбранных условиях наблюдается примчалинейная эависимосп оптической плотности раст 2 оворов от концентрацйи тантала в пределах от 5до 40 мкг в 500 мл конечного объема,Вольфрам, цирконий, кремний и железо в дан.ных условиях не мешают определению тантала.Рассчитанньй кажущийся молярный коэффици. 25ент ногащения равен 66000, Раствор окрашивает.ся в синий цвет с максимальным светопоглоще.нием при Х 730.750 им. Окраска раствора устойчива более 4 ч.- средняя квадратичная погрешность отдельного опре- у делений; - средняя квадратичная п.) грешность среднего опреде пения; 4П р и м е р 1. Анализ проб смешанных кар. бидов: Та - НФ - С, Та - Ег - С.В платиновую чашку помещают навеску 0,05 г пробы смешанных карбидов, добавляют 5 мл плавиковой кислоты и 5 мл серной кислоты (1:1), нагревают до паров ЗОЗ, добавляют 1-3 мл ННОЕ конц., снова 5 мл Нг 80 (1:1) и нагревают до паров 80 обмывают стенки чашки водой и снова упаривают до паров 80 з, Эту операцию по)в. ториют дважды, К остатку добавляют 4 г (1 Н) г Сг Оа, Содержимое чашки переводят в мер. , ную колбу емкостью 500 мл, доводят до метки водой. В мерную колбу емкостью 50 мл берут алик. вотную часть раствора (1,0 мл), разбавляют до 10 мл 1% ным раствором (йН), С,04, 5 мл под.) кисленного раствора силиката натрия (Твг 100 мкг/мл, рН 1,8-2,0) . 4,5 мл 2,0 Н Нг 804, 4,7 мл 5%-ного чаг Мо 04, 3 мл раствора смешанного восстановителя (6,5% йг Н 4 Нг 804 5% Н,ЗО, и 0,23% ЗоС,) . Через 30)мин доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н - 57, светофильтр Нф 8 (ХП,656 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя ЬЗО нм относительно воды. Содержание тантала рассчитывают по градуирован. ному графику.Результаты анализа растворов искусственных смесей соответствующего состава приведены в табл. 1.Таблица 1 Р З- В ХА,М - максимальное вероятное отклонение, при аа 0,95,Мешают определению 20 мкг тантала в виде танталкремнемолибденовой сини элементы при соотношениях (Та:Э): Ч(1:5), Р (1:1), йЬ(1:5) Т (1:100),673609 5Предлагаемый способ переведения тантала ввосстановленный танталкремнемолнбденовыйУкомплекс использован для определения танталав пробах с высоким содержанием циркония160.80%) и тантала. Образцы проб смесей окислов тантала и цир.копия приготовлены в лаборатории аналитической химии института химии УНЦ АН СССР, Со держание циркоийяв"пробах окислов 70 80%.5 Анализ образцов проводят по методике, описан.ной в примере 1,Результаты анализа искусственных смесей окис.лов циркония и тантала представлены в табл, 2. П р и м е р 2. Определение тантала в смесяхокислов тантала и циркония. Таблица 2 Отклонение т среднего Найденотантала,У Содержанитантала впробе) % ОЯэ " Йто 24,0 23,5 24,0 24,3- 0,4 0,1 0,4, В. "Спектрофотометрия ниобияАтомиздат, 1973.Японо, СЮЕ, ас 1 б, 30, 395,ЦНИИПИ Заказ 4004/23 Тираж 590 свое Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектн Применение известного восстановленного тан- Формула изобретения35талмолибденового комплекса для данных проб 1. Способ фотометрического определения тан.невозможно беэ отделения тантала от циркония, тала, включаюцщй переведение тантала в водоа разделение этих элементов любым способом растворимое окрашенное комплексное соеднневызовет большую погрешность в анализе вслед. ние с помощью молибдата натрия и двуххлорис.ствие потерь фтантала, соосажденного с циркощь. того олова и последующее фотометрирование,40ем; отличающийся тем, что, с целью повышенияПредлагаемый способ обладает высокой селек- селективности определения, переведение танталативностью и позволяет определять тантал в в комплексное соединение осуществляют в окцирконийсодержащих материалах беэ разделения . салатном растворе при концентрации ионов водоэтих элементов.45рода 0,30-0,40 г-ион/л в присутствии снликата.Простота (отсутствие многочисленных опера- натрия и сульфата гидразина,ций разделения элементов) фотометрнческого 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтоспособа определения тантала в виде танталкрем силикат натрия вводят в 300-кратном избыткенемолибденового синего комплекса значительно к танталу,повышает производительность труда аналитика, Источники информации, принятые во внимание50Длительность анализа 10 проб на содержание при экспертизетантала известным зкстракционно-фотометричес. 1, Елинсон Ским методом с метиловым фиолетовым состав- и тантала", Мляет 12-14 ч, предлагаемым способом в виде 2,3,С.ОцупТа - 8, - .Мо сини 5 ч, 1964,