Способ получения композиционного материала

(45) Дата оп Государствеииый кемите 33) Япони 3) УДК 666,798но 30.05,79. Бюллетень20 делам изобретеиий и открытий бликован исания 30.05. 72) Авторы изобретен Иностра Есабуро Хаяси,и Масааки(Я пони Иностранна ститут Фор Айро Дзе Тохоку ЮнцыМамору ОмоХам аноя)я фирман, Стил Эндниверсити Хидео Каяно Сейси Ядзима 71) Заявитель алз О зе Рисер зер ЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГМАТЕРИАЛА 4) СПОСОБ Изобретение относится к высокотемпературным материалам, армированным керамическими волокнами.Известные способы получения армированных волокнами керамических материалов 5 предполагают в основном использование непрерывных волокон плавленого кварца, корунда, углерода и коротких карборундовых волокон или усов.Однако волокна плавленого кварца име О ют низкий модуль Юнга, а волокна окиси алюминия не обладают достаточно высокой термостойкостью. Волокна углерода могут использоваться только для материалов, не работающих в окислительной среде, Приме нение же коротких волокон - усов из карборунда не позволяет получить материал высокой прочности и однородный по свойствам.Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ получения материала путем смешения порошков карбидов или нитридов с волокном из карбида кремния с последующим спеканием при 1500 в 16 С.25Однако хаотичное расположение волокон 2в материале не позволяет получить достаточно высокие плотность, прочность, однородность материала по свойствам,Целью изобретения является повышение плотности и прочности материала.Цель достигается за счет того, что в способе получения композиционного материала путем смешивания волокон карбида кремния с зернистым неокисным наполнителем, формования и термообработки наполнитель измельчают до размера зерен не более 100 мкм и заполняют пространство между ориентированными волокнами карбида кремния, полученными термообработкой штапельных волокон из органокремниевого высокомолекулярного соединения, взятыми в количестве 10 - 70 об. %.С целью дополнительного повышения плотности изделия его после термообработки подвергают пропитке жидким органокремниевым соединением при 350 - 450 С, давлении 10 - 10-" мм рт. ст. с последующей дополнительной термообработкой в неокислительной атмосфере. Кроме того, пропитку и дополнительную термообработку можно осуществлять многократно. Исполь.665793 1300 С воздух окисления в течение 100 чТермоудар при 25 -1000 С, выдерживает 1000 раз без изменения тексту- ры 30 Терм остойкость Снойства Щелочестойкость(уменьщение веса в 509-вом растворе ИаОН в течение 5 ч), ц, Сопротивление окислению при 1300 С, 50 ч. вес. Термостойкость при 25 в 10 С, количествоциклов Кажущийсяудельный вес г/см Прочность на изгиб,кг/ммМатериал 42 - 59 3,12 0,5 - 2 Спеченныйи волокна 15 - 18 3, 18 2,9 61 1000 0,5 2,9 20 500 48 - 55 2,7 3 - 6 Из питрида алюминия 19 - 22 2,7 5 - 10 зование в качестве армирующего материала непрерывных волокон ЯС, полученныхпутем термообработки штапельных волокониз органокремниевого высокомолекулярногосоединения и имеющих высокую прочность, 5жесткость и одинаковый диаметр, а такжевозможность ориентированного их расположения в зернистом наполнителе позволятсущественно улучшить свойства композита.Кроме того, такие волокна содержат более 100,01 вес. % свободного углерода, который,реагируя при высоких температурах с материалом-на полн ителем, способствует созданию более прочной связи волокна с наполнителем, что повышает прочность материала,Свойства использованных волокон;Удельный вес, 2,5 - 3,1г(смзТвердость 9Предел прочно в 5сти на разрыв,г(ммзПрочность на из - 500гиб, кг/ммз25Модуль Юнга, (2,0 - 4,0) 104кг/ммаСопротивлениеокислению Предложенный способ предполагает использование волокна в пределах 10 - 70 об. %, Количество волокон менее 10% объемных не дает эффекта упрочнения керамики, увеличение же его количества выше 70% приводит к потере свойств, присущих керамике-наполнителю. композитный вз карборунда Спеченный из карборундаИз нитрида кремния и волоконИз нитрида кремнияИз нитрида алюминия и волокон Для получения высокой степени адгезии между керамикой и волокном в данном способе предполагается использование керамических порошков с размером зерен не более 100 мкм.П р и м е р, Формируют брикет, состоящий из порошковой основы и ориентирован- но расположенных в ней волокон, в прессформе под давлением 50 - 5000 кг/см и спекают изделие при 1000 - 2500 С, Можно также получать материал при одновременном приложении давления и температуры (горячее прессование). Для увеличения плотности материала предварительно спеченный брикет может быть многократно пропитан жидким органокремниевым соединением при 350 в 4 С при давлении от 10 до 10 - 4 мм рт. ст. Последующей дополнительной термообработкой с целью повышения эффективности пропитки (для облегчения проникновения полимера) извне может вводить инертный газ под давлением 5 - 20 кг/смз.В табл. приведены свойства некоторых материалов, полученных по предлагаемому способу,Как видно из таблицы, материалы, полученные по предлагаемому способу, отличаются высокой прочностью, почти в 3 раза превышающей прочность материала, не усиленного волокнами. Благодаря реализации указанного способа, позволяющего ориентировано располагать волокна в матрице, прочность материала превышает в 1,5 - 2 раза прочность материалов с дискретными хаотично расположенными волокнами, полученных по известному способу.Композиционные материалы, полученные по предлагаемому способу, могут быть использованы во многих областях, где требуются более высокие тепловое сопротивление, сопротивление окислению, коррозионная стойкость, прочность при высоких тем665793 Составитель Г. фонина Редактор А. Купрякова Техред А, Камышникова Корректор А, Галахова Заказ 841/17 Изд, Ме 329 Тираж 705 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 пературах, например для плавильных тиглей, сопл, лопастей, турбин, различных камер и сосудов, и других изделий высокотемпературной техники,Формула изобретения1. Способ получения композиционного материала путем смешивания волокон карбида кремния с зернистым неокисным наполнителем, формования и термообработки, отличающийся тем, что, с целью повышения плотности, прочности, наполни- тель измельчают до размера зерен не более 100 мкм и заполняют пространство между ориентированными волокнами карбида 6кремния, полученными термообработкой штапельных волокон из органокремниевого высокомолекулярного соединения, взятыми в количестве 10 - 70 об. ,5 2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения плотности материала, после термообработки его подвергают пропитке жидким органокремниевым соединением при 350 в 4 С и пониженном 10 давлении от 10 до 10 - 4 мм рт. ст, с последующей дополнительной термообработкой в неокислительной атмосфере.3, Способ по пп. 1, 2, отличающийсятем, что пропитку и дополнительную термо обработку осуществляют многократно.