Способ количественного определения бенз(а)пирена в отработавших газах двигателей внутреннего сгорания

тек;зон; 1 ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союэ СоветсиинСоциапистическинРеспублик,и,665543-. К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(53)М. Кл. С 01 Н 31/00 б 01 Й 23./84 3 Ьсуаерстынный комнтет СССР вв делам нзобретеннЯ н отнрцтнЯ(72) Авторы изобретения Бентральная научно-исследовательская и консгрекгорско-" "технологическая лаборатория токсичности двигателей(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННЙГО ОПРЕДЛЕНИЯ БЕНЗ(А) ПИРЕНАВ.ОТРАБОТАВШИХ ГАЗАХ ДВИГАТЕЛЕЙВНУГРЕННЕЮ СГОРАЙИЯ 1 2Изобретение относится к области ана- Недостатком способа является низкаялитической химии, а именно к способамточность (относительная оцщбка 4,5%)количественного определения бенз(а)пире- и длительность определения (7-8 .ч).,на., Белью изобретения является повь 1 ше,:,;.ние точности и сокращениевремени - -+-Известен способ количественного опре-: определения,деления бенд( а) пирена в отработавших , Поставленная цель достигается описыгазах двйгателей внутреннего сгорания .: ваемым способом количественного опрефутем улавливания анализируемой про деления бенз(а)пирена в отработавшихбы на фильтр с последующей обработкой газах двигателей внутреннего сгорания10 .фильтра и спектрофотометрированием, путем улавливанияанализируемой пробыполученного раствора 1). Недостаткомна фильтр иЬ полихлорвинила с последуюспособа является длительность и сло 1 к- .щей обработкой фильтра бензолом приность , 40;-50 С и измерением флуоресцеицииполученноГо "расФвор 4Наиболее близким к описываемому, П р и м е р 1, Анализируемую пробуизобретению по технической сущности иотбирают на фильтр из полихлорвиниладостигаемому результату является спо% в течение 10 мин. ==:;,==:.".; - .-" соб количесгвенного определения 1 бенз(а) Фильтр с отобранной пробой помещаютпирена, заключающийся в улавливанииаиа2 о в пробирку, куда заливают 0 мл бензола.лизируемой пробы фильтром, с последую- Пробирку помвцают на водяную баню ищей обработкой фильтра бензолом при нагревают в гечение 10-18 мин при80-90 С, упариваиием и измерением 40 50 С. При этом происходит растворефлуоресценции полученного раствора 23. ние материала фильтра и эстракция431тельном разбавлении исходногр растворане более чем в 10 раз. Эталонныераство-,,ры должныхраниться в темном месте, таккак бенз(а)пирен разрушается при воздействии Уф-лучей,Содержание бенэ(а)пирена определяютграфическим способом, На оси абсциссоткладывают концентрацию бенэ(а) пиренав эталонном растворе, добавляемом вкаждую иэ трех пробирок (например 0;0,510 ; 1 10г/мл), По оси ординат в каждой точке, определяющей концентрацию бенз(а)пирена, откладывают высотупива в мм, замеренную на спектрограмме.Точка пересечения прямой, проведеннойчерез вершины высот пиков, с осью абсцисс(в прибранном. масштабе) показывает концентрацию бенз(а)пирена в пробе.Расчет общего содержания бенз(а)пирена в полном объеме пробы ведется поформуле: 3 6655бена(а)пирена, Затем содержимое пробирки охлаждают до комнатной температурыи тщательно измеряют объем,Вначале проба подвергается качественному анализу на присутствие в нейсбенз( а) пирена, Йля э того к 1 мл пробыдобавляется 3 мл н-октана. Пробиркус раствором замораживают в течение2 мин в прозрачном сосуде Йьюара с 10жидким азотом. Йля определения бенз(а)пирена в отработавших газах ЙВС исполь-зуется спектрально 4 луоресцентный анализ,в основе которого лежит метод Шпольскогго. " . - 15Сущность этого метода заключается втом, что органйчечкие соединения в замороженных при - 1 96 С растворах н - параофинов дают квазилинейчатые спектры.Источником возбуждения люминесценции 2 Оявляется ЙРШ 250 с фильтром Вуда,фильтрованный свет лампы фокусируетсяна пробирку с испытуемым раствором,опущенйую в прозрачный сосуд Йьюарас жйдким азотом. Спектр регистрируетсяфотоумножйтелвм типа ФЭУ 17, сигналкоторого после усиления поступает наэлектронный потенциометр типа ПС, Вкачестве аналитической линии выбрананаиболее интенсивная линия 4030 Х вспектре н -октанового раствора бенз(а)""пирена,Перед приготовлением эталонных раст-;воров необходимо проверить чистоту иоктана. Йля приготовления эталонныхрастворов бенз(а)пирена берется навес-3ка кристаллического бенз(а)пирена 1 мг+1 0,01 мг и растворяется в 10 млоктана. Концентрация исходного растворасоставляет 1 10 ч г/мл,40Рекомендуется готовить эталонные .раствору, имеющие концентрацию от1 1 Оф до 110г/мл при последова-Результаты сравнительногомодельных проб и проб ОГиэ стекловолокна и фильтр где В - общее количество бенз(а)пирена,г;С - концентрация бенз(а) пирена, г/мл;,Ч - объем пробы, мл;й - кратность разбавления.В рассматриваемом примереС = 0,32 10 8 гlмд;Ч= 10 мл;и= 1,Отсюда б = 0,32; 10 г,Результат анализа выдается в расчете на1 мотработавших газов двигателя.Следовательно, в рассмотренном примерепри отборе 300 л отработавших газовконцентрация бенз( а) пирена составляет:О,зг 10-, 1 ООО/3 ОО 1,О 5х 10 1 г/мВ таблипе йриведенй сравнительныеданные определения бенз(а) пирена иэвест-ным и настояпцим способом.анализа на бенэ(а) пиренДВС, отобранных на фильтрНЭЛиз полихлорвинила,74,5% 1% 0,04% Предлагаемый слить бенэ(а) пирен ни определения до точности определени ния 1,2%). оэволяет опреде-З ращений времеи повышении шнбка определе пособ и при сок п 35 Форм изобрете Сп бенз(а) пи телей вну вания ана нос ледующ при нагре о т л и ч целью по Составительькова Техред О. Неце Корректор Е. Рошко7 дак Тираж 88 И Государствен по делам из 35, Москва, Подписное ного комитета СССР бретений и открытий Ж, Раушская наб.,ВНИИП д, 4/5 30 Филиал ППЙ Патент", г. Ужгород особ количественного определениярена в отработавших газах двигтреннего сгорания путем улавлилиэируеМой пробы фильтром сей обработкой фильтра бейзоломванин полученного раствора,а ю щ и й с я.тем, что, свышения точности и сокраще. -ния времени определения, в качестве фильра используют фильтр иэ полихлорвинилаи обработку ведут при 40-50 ОС.Источники йнформапии,рийятые во внимание при экспертизе.4. Югом 6.Р. ТЪЕ ЕИеМ, ой ГцЕОапд ЧеЫсГе Чаг 1 аЬ 0 ев оп РоФ -носФеаг аготаОс НЗдосагЬопв аодРЬепоО Етны 1 ооз -"ВНЕ ТгспвасОопв1972, 81, ВЗо- эзЗ.2. Шабад Л. МХесина А. Я. и др.Определение канцерогенного углеводородабена(а)пирена в отработавших газах.бенэиновых двигателей легковых автомобилей при испытайии по. европейскомуциклу. Тйгиейа и санитария, 3.976,5 Щ. 10, с, 50 3,