Способ получения комплекса 4-циано-2, 2 диметилбутиральдоксима -метилкарбамата

(31) Говударатваный аитат ссср в двам ааарвта и атрот(53) УДК 547.495. . 1,07(088,8) Дата опубликования описания 29.01.79(71) Заявител МБДилуриь е,щщ СПОСОБ ЕТИЛБУТ ся к спосо ов, конкр бретение относитйовых карбаматполучения комплетилбутиральдоксищей формулы Тн, сйф6 н Он з у полуетно к спэ ано,2- лкарбама ч кса 4-цим-Й ме-диме та об ных 1 н мО е; тепо применение в как обладает инными свойствами.диметилбутиральд . т, который при ипнда 1. галоген,который может найтисельском хозяйстве, таксектицидными и акарицидИзвестен 4 циан;2оксим- И -диметилкарбамаменяют в качестве пест ИностранецВильям Артур Хендерсон, младЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА 4-ЦИАНО, А ЛЬДОКСИМ- И-МЕТИЛКА РБАМА ТА Однако указанный карбамат способенразлагаться при хранении в твердом со-фстоянии или в растворе. Это разложениепроисходит самопроизвольно и ухудшаетположительные свойства соединения какпестицида,Предложенный способ основан на известной реакции получения комплекссоединений 21,Однако исйользование в качестве одного из исходных соединений 4-циано,2 диметилбутиральдоксим-Я-метилкарбамата позволяет получать новые соединения,конкретно комплекса общей формулы Х,который стабилизирован и не теряет своих эффективных .инсектицидных и акариных свойств раже после хранения вчение длительного периода времени привышенных температурах.Цель изобретения - йолучение новыхсоединений общей формулы ХЭто достигается .согласно описываемо му способу получения комплекса общейформулы Х, особенность которого состоит. пл. 144-146 С Белый порошокут, пд, 138-141 С 100 2 ОО одубое стек цСК 1 Зеленый порошок,+т. пл. 118 120 оС 84 В качестве растворите ольз етонитрил. П р и,м е р дику примера 1 ДИБАМ с други Во всех случая твердом состоя вйходом. Комп бильны е В примере ивдиется Со 32и примере 10 - Со 3СоВР . ри р мула тенин комплексообразовател в примере 9 - СОВГ 3в том, что 4 циано,2 диметидбутиральр-.ьксим М метидкарбамат обрабатывают гадогенидом металла в органическом инераном растворителе.Предпочтительно в качестве галогенида металла используют хлорид цинка, брпмид цинка, хлорид двухвадентной меди,хлорид кобальта,Новые комплексы получают из растворов в органическом растворителе при ком-йнатной температуре в течение 1 мин 24 ч при модьном соотношении сырья 1:1.Твердый комплекс затем выделяют простйм удалением растворителя.П р и м е р 1. К 0,1 моля 4-циан-2,2-диметидбутиральдоксим- Й -метилкар-бамата (ДИБАМ),растворенного в 30 мдхлороформа и 100;я сухого эфира в реакционйом сосуде в атмосфере азота прибавляют при перемешивании 0,1 моля безЛводного хлористого цинка, растворенногов 100 мл сухого эфира. Выделяют бесцветное масло, которое при перемешивании в течение 1 ч кристаллизуют с образованиемтонкого белого порошка. Подученную смесьфильтруют под азотом, дважды промывают ы 8-11, Используя мето, получают комплексы ми гадогенидами металлов х выделяют комплексы в нии с колич ественйым лексы исключительно ста 100 мд порциями сухого эфира и высушивают в вакууме, Комплекс 1:1 ДИБАМУнСВполучают с выходом 97-99%;ст. пд. комплекса 120-124 С.П р и м е р 2, Используя реакционный сосуд аналогично примеру 1, эквимодярное количество хлористого цинка, растворенного в сухом ацетоне, добавляют кДИБАМ,; растворенному в сухом ацетоне,Комплекс образуется, когда удаляетсябольшая часть ацетона, либо дистилляцией, либо выпариванием при пониженномдавлении (как в примере 1) и имеет такне же свойства.П р и м е р 3. Процедуру примера 2полностью повторяют, за исключением того, что используемый ддя растворенияДИБАМ ацетон заменяют на ксилол. Достигают идентичных результатов.П р и м ер ы 4 7. Используя методики, списанные в примерах 1 и 2, получают различные комплексы ДИВАМ практически с. количественным выходом и определяют их физические свойства и стабильность,Результаты приведены в таблице. 1, Способ получения комплекса 4-ци ад о,2-диметидбутиральдокси м- й -метилкарбамата общей формулы 1.Редактор Т. Загребельная Техред.З, фанта Корректор И. ГоксичЗаказ 8052/55 Тираж 512 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, ЖРаушская набд. 4/5 филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 где М - атом меди, кобальта, цинка, Хгалоген,о т л и ч а ю щ и й с я тем, чго 4-циано 2,2-диметилбутиральдоксим Я-метг:карбамат обрабатывают галогенидовметалла в органическом инертном растворителе.2. Способ по п. 1, о т л и ч ающ и й с я тем, что в качестве галогенида металла используют хлорид цинка, бромид цинка, хлорид двухвалентной меди,хлорид кобальтаИсточники информации, принятые вовнимание при акспертизе:1. Патент США Ъ 3621049,кл. 260 465, 1970.2. Химия координационных соединений. .Под ред, Дж, Бейлар, Й. Буш. (пер. санг,). М., 1960, с 20 115.