Способ количественного определения карбазола

(23) ПриоритетОпубликовано 25,0 ретввнный комктетСССРелам кэобрвтенййи открытий(53) УДК 543,42. 062 э 43 544 , 42(088,8) ьМЗ юлл Дата опубликования описани 9(54) СЙО 1Изобретение отнбсится к аналитичес кой химии, а именно к определению ка ,базола в коксохимических продуктах.Известен спектрофотометрнческий м тод определения содержания карбазола вприсутствии ацетона и серной кислоты 11Недостатком способа является низкая селективность, так как при этом проявляется антрацен и другие соединения.Известен метод определения карбаэола с помощью бумажной хроматогра- фии с последующим проявлением пятна экстрактом сосны.из Пираны 121 .Недостаток способа заключается низкой селективности и сложности полу чения реактива.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количест-венного определения карбазола методом тонкослойной хроматографии и обработки пятна карбаэола 7,7,8,8 - тетрациа 2нохинодиметаном, вымывания кар- растворителем с последующим стометрированием полученного р е- вора 131 .Недостатком способа является малаястепень точнвсти количественного определения карбаэола.Цельизобретения - повышение точности опфеделения.Это достигается тем, что в способеколичественного, определения карбазола,который основан на выделении карбазоламетодом тонкослойной хроматографии иобработки пятна карбаэола раствором пи-.ромеллитового диангидрида в ацетоне,вымыванием карбазола бензолом с последующим спектрофотометрированиемполученного раствора, в качестве цвьтореагента используют раствор пиро,меллитового диангидрида в ацетоне.Способ позволяет количественно свероятной относительной ошибкой 4,8%определять карбазол методом тонкослойной хроматографии. рбазолапектрофоас 6 в ОП ИСАНИЕ 64 ЗВО 1ИЗОБРЕТЕН ИЯ643801 щ - навеска компонентов искусствен 1мой смеси, г,ч - объем раствора искусственнойсмеси, мл5Ч- объем раствора, нанесенныйна пластинку, мл.Калибровочный график строили по.эталонным растворам карбазола в ацетоне, приготовленным из карбазола марки 10 "ч"., очищенным через ацетильное производное.Результаты определения карбазола вискусственных смесях приведены втабл. 1. 15 Таблица 1 20 1 .25,93Д :.29,57 Приме лизируют по и Получаемые р методами.мат малой выборке зультаты, при,258 4,и - число параллельных опрХ - среднее арифметическое;8 - стандарт среднего арифметичоб - надежность;- критерий Стьюдента- погрешность;о. - вероятная относительная оши еделе кого етения определе-.еских прорбазола меографии и цветореаген 5 растворителем метрироваСпособния карбаздуктах путтодом тонобработкитом, вымыс последнием полчающи количественногоола в коксохимичем выделения какослойной хроматпятна карбазолавания карбазолаующим спектрофотученного растворай с я тем, что,отли, с целью и П р и м е р 1. Приготавливают искусственные смеси, содержащие атрацен и карбазол. Огбирают пипеткой,определенный объем раствора и .наносятчна стеклянную пластинку с тонким незакрепленным слоем сорбента (окисиалюминия). Пластинку помещаот в камеру для хроматографирования, содержащуюрастворитель - смесь гексана с ацето-ном (4:1). После хроматографическогоразделения компонентов под действиемрастворителя, пластинку из камеры вынимают и обрабатывают путем опрыскйвания ее 2/-ным раствором пиромелолитового диангидрида (ПМДА) в ацетоне. Окрашенную в яркооранжевый цветзону карбазола вместе с адсорбентомпереносят на фильтр со стеклянной пористой перегородкой и вымывают карбазол из адсорбента бензолом. Растворкарбазола собирают в мерную колбу,из которой отбирают часть раствора в кювету для измерения оптическойплотнос-.ти на спектрофотометре при длине волны Л 322 нм, соответствующей.максимуму поглощении карбазола. Содержание карбазола вычисляют цо формулеъ ч 100х -йгде- содержание карбазола, %и - количество карбазола,определ ное по калибровочному графику, г 3Ф о р м у Л а и з о б р р. 2. Сырой антрацен анаримеру 1 несколько раз, езультаты обрабатывают ематической статистики в и при атом получаот реведенные в табл. 2,вышения точности определения, в ка честве цветореагента используют раствор пи ромеллитового диангидрида в ацетоне.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Ярым-Агаева Н. Т. Онределение полициклических углеводородов в продуктах коксохимического производства. Б сб. "Вопросы гигиены труда и профессиональной патологии", Киев, "Здоровье, 1970, с, 85.2. оп 1 Ьагй йаВабки еС.е 1,"йеасОчев рага Еа ючеьОоаМоп де р 1 гго 6,1 в 3 оС юоег 1 час 3 оь" ,"Йеч. ьос, со 1 в, Мехсо" ,4967, и, ИУ 5, с. . 643801 б 3. Е.божись еС,еС."СЬгоюа 1 оугарй 1 с бхаОоп апд соЮог:ппег 1 с деег тра Ооп р 1 еегс,арблпв,ргойпев апб аггее гааИсаб ргесор акоп ь " фтаВаМа ", Ф 1 о,19 Ь 7, И,с.969Составитель В, Гладков ,Редактор Н. Разумова Техред Е, Гаджега Корректор Н. ТупицаЗаказ 8013/41 . Тираж 1089Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР