Способ коагуляционного выделения полисульфоновой смолы

щ 629886 Своз Советских Соцоталнстннеспнх республик/2 т"осударстаенаый к Совета Мианотров оо делам нзоорети открытий ветет ССР(43) Опубликоваио 25.10.78,Бюллетень53) УДК 678.745. .6 (088.8) 45) Дата икования описания 22,(72) Авторизобретения ранецакМасте Ли Патр1) Заявитель палисульфоновой смолы в хлорбензоле предварительно диспергируют в воде при обьемной доле раствора смолы 0,05-0,3 до диаметра капель,50-250 мк, а затем обрабатывают в турбулентном поле сдвига не- растворителем, выбранным из группы: н-гексан или ялнфатический иеполярный углеводород с числом атомов углерода 9- 10, при весовом соотношении хлорбеизола и нерастворителя 1,25:1.-0,25:1 соответственно, дисперсию перемешивают до получения неслипаюшихся твердых часеиц смолы, выделяют их и удаляют остатки хлорбензола и алифатического углеводорода.П р и м е р 1. В сосуд иа нержавеющей стали обьемом 1 л, снабженный трубкой для барботирования инертного газа, термопарой, мешалкой, капельной воронкой и отводом к шеститарельчатой ректификационной колонке, соединенной с конденсационным горшком и конденсатором, эагрут 51,35 г (0,225 моль) бисфенола (22-бис ) -4-,гидро ксифенолпропаиа,г диметилсульфоксида и 330 г хлор бе ла Изобретение относ полисульфоновой смол собам коагуляционног сульфоновой смолы.Известен способ ия полисульфоново звенья - Л.ояится к производствы, конкретно к споо выделения поликоагуляционного вьтдей смолы, содержащей ленлород, се хлорбенэмолы нагре 4,ла путем обрабтым нераствориелением частиц схлорбензола и не створаора с следуюалени выд т иэ них створителяОднако того осадит ворителя и ких затрат,1 еобход сть введения нагреже выпаривания расттребует энергетичес 20 является упрощение того выделения подиеля, ат осадител Цельюпроцесса сульфоновПоставл того что эобрететоагуляцио жаю А смолы.иную цел-40%-ный достигают за сче раствор укаэанной нэ(54) СПОСОБ КОАГУЛЯЦИОННОГО ВЬИЕЛЕНИЯ ПОЛИСУЛЬФОИОВОЙ СМОЛЫСпособ коагуляционного выделения по 40лисульфоновой смолы, содержащей звеньяИг 80 ггде Аг= 3 6298Смесь нагревают до 60-80 С, затемпродувают азотом ипи аргоном, добавляют35,86 г 50,2%-ного раствора едкого патра (0,450 моль) и перемешивают 10 мин.Образуется система иэ двух жидких фаэ - 5хлорбензол и динатриевая соль бисфенолаА, растворенная в водном растворе диметилсульфоксида. Воду удаляют из системыв виде азеотропа с хлорбензолом, который непрерывно возвращают в систему, 16Температуру реакционной смеси поднимаютодо 170 С, После отгонки воды двунатриевая соль бисфенола А выпадает в осадок,Избыток хлорбензола в виде азестропаотгоняют до тех пор, пака температура ре акционной среды не достигает 155-160 С,осадок соли вновь растворяется с образованием очень вязкого раствора,В реакционный сосуд добавляют в течение 10 мин, 64,61 г (0,225 моль) 50%-ного 20раствора 4,4-дихлордифенилсульфова восухом хлорбензоле, нагретого до 110 С,причем избыток растворителя отгоняют соскоростью достаточной для поддержанияУтемпературы реакционной среды 160 С,после окончания добавления реакцию продолжают до достижения требуемой степениполимеризации.Вязкость полученного полимера, измеренная в растворе хлороформа, равная 3., Зпбыла достигнута при 160 С через 1 чпосле добавления всего сульфона, На протяжении всей реакции полимеризациинельзя допускать падения температуры ниже150 С.55В конце цолимериэации в полимериэационную смесь вводят хлористый метил прио3.20-3.60 С в течение 5 мин. Цвет реакционной смеси постепенно изменяется досветло-янтарного,Затем вязкий полимерный раствор охлаждают и разбавляют хлорбензолом и количестве, достаточном для получения20%-ного (по весу) раствора полисульфона.Побочный продукт реакции - хлористый45натрий - удаляют фильтрацией, а диметелсульфоксид удаляют экстракцией водой,Подученный 20%-ный раствор полисульфона вводят в диспергатор объемом500,0112 м со скоростью 58,4 кг/час. Устанавливают режим работы диспергирующегоустройства, обеспечивающий получение капелек полимерного раствора с размером200 мк и поддержание содержания дис 55персной фазы не более 12%. Капелькираствора смолы коагулируют в коагуляторе с применением н-гексана при соотношении хлорбенэол;-гексан 1:1,Коагулированную смолу декантируют от водной фазы и подвергают мокрому грохочению для удаления наружно связанных жидкостей. Затем частицы смолы обрабатывают два раза свежим н-гексаном при весовом соотношении н-гексана и влажного полисульфона 2,1;1,Одну часть смолы высушивают путем непосредственного контакта с кипящей воодой при 100 С, вторую часть высушиваю, вводя в контакт с перегретым паром прио130-3.40 С в печи, причем второй метод высушивания имеет явное преимущество. П р и м е р 2, По методике примера 1 готовят 15%-ный раствор полисульфоновой смолы в хлорбенэоле с использованием в качестве коагупирующего нерастворителя вместо н-гексана смеси алифатических углеводородов с числом атомов углерода С, -С р с т, кип, 157-163 С, Весоовое соотношение хлорбензол:алифатический углеводород равно 0,47; 1, а содержание полимерного раствора в одной фазе составляет 6,4 об,%. Получают частицы смолы со средним диаметром 100-200 мк,Таким образом, не требуется энергетических затрат на коагулчцию полисульфоновой смолы, так как нерастворитель используют неподогретымчто упрощает технологию,Формула изобретения- кислород, сера; ОСН 4 С(СЙ 4)С 6 НФО-, обработкой раствора смолы в хлорбензоле нерастворителем с последующим выделением частиц смолы и удалением иэ них хлорбенэола и нерастворителя, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, 5-40%-ный раствор смолы предварительно диспергируют в воде до достижения диаметра капель 50-250 мк при объемной доле раствора смолы 0,05-0,3, в качестве нерастворителя используют н-гексан или неполярный влифатический углеводород, содержащий 9-10 атомов угле629886 рода, и обработку проводят в турбулентном поле сдвига при весовом соотношениихлорбензола и нерастворителя 1,25:10,25:1. 6Источники информации, принятые вовнимание при зкспертизе:1, Патент США % 3532677,кл. 260-79.3, 1970.Составитель В. Комарова Редактор О, Кузнецова Текред А, Алатырев Корректор П. Макаревич Заказ 5915/2 Тираж 641 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо дедам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5фипиал ППП фПатенто, г, Ужгород, ул. Проектная, 4