Способ изготовления карбидо-кремниевых нагревателей

(51) М. КлН 05 2420004/24 и И веи и ый комитетинистров СССи ивобретенийоткрытий Государ Совета по аел 3) Приоритет3) Опубликовано 15.10. 8, Бюллетень М 38 ДК 621. 3: 036: :662.4.002.2(45) Дата опубликоваии описания 239 я 78 2) Авторы изобретеии В.К.Захаренков, В,Л.Кузнецова, Б.И.Поляк, А.С.Рабиновичи Д.И.Шрабман ВсесОюзный государственный институт нау и проектных работ огнеупорной промьнлленхимико-технологический институт им. но-исследовательс ости и Московск .И.Менделеева) Звйвител 4) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КАРБИДОКРЕМНИ НАГРЕВАТЕЛЕЙИзобретение относится к области технологии изготовления нагревательных элементов на основе карбида кремния и может быть использовано в огнеупорной промышленности.Известен способ изготовления кар.бидо-кремниевых нагревателей с органическим связующим горячего отверждения на воздухе,при котором заготовки Формуют, отверждают связующее нагре-вом на воздухе при температуре 170 о200 С и подвергают обжигу в силицирующей засыпке ) 11,Однако вследствие высоких диэлектрических свойств карбида кремния и органического связующего на начальной стадии силицирующего обжига необходимо производить длительный нагревзаготовки до теплового пробоя путем . проложения к заготовке высокого напряжения до 300 В/м. Эта операция по длительности занимает до 30 общего времени обжига. Кроме того, укаэанныйспособ сложно механизировать и в настоящее время применяется ручнойтруд. Необходимость в электрооборудовании, в частности повышающих трансформаторах, на начальной стадии электротермического обжига также усложняет технологический процесс. Известен также способ изготовления карбидо-кремниевых нагревателей, при котором смешивают порошки карбида кремния разного гранулометрического состава с неорганическими связующимир формуют заготовки,обжигают в силицирующей засыпке и дополнительно термообрабатывают материалы перед смешением в инертной среде, например, в среде азота, при температуре 1800- 1900 С в течение 4-5 ч 21.Дополнительная термообработка снижает их сопротивлсние и уменьшает разброс электрических параметров.Целью изобретения является упрощение процесса обжига путем ликвида" ции теплового пробоя и повышение стойкости нагревателя, при использовании в качестве связующего органического материала. По предлагаемому способу послеформования отверждают органическоесвязуощее нагревом на воздухе до180-200 С термообработку ведут винертной среде, чпример в средеазота или гелия, ведут перед обжигомпри температурах 500-900 С в течение10-60 мин. со скоростью нагрева невыше 10 град/мин.Это - позволяет повысить стойкость нагревателей с органическим связующим горячего отверждения на воздухе и упростить процесс их изготовления.Интервал температур в пределах 500-900 дС определяется величиной удельного электрического сопротивле- Ь ния заготовок, необходимой для прове дения силицирующего обжига без предварительного нагревадо теплового пробоя, а именцо удельное электрическое сопротивление должно быть в интервале 0,1-11 см. Нагрев отвержденных заготовок в инертной среде может проводиться со скоростью не выше 10 град/мин. Более высокие скорости нагрева приводят к деформации заготовок, дефектам поверхности и структуры из-за быстрого удаления летучих иэ связки.Время вьдержки при одновременной температуре термообработки в интервале 500-900 С составляет от 10 до 60 мин. Более длительная выдержка не приводит практически к уменьшению удельного сопротивления заготовок. Нижний предел - 10 мин.-определяется условием равномерного прогрева заготовок различного сечения до температуры термообработки,Таблица 1 Предлагаемый способ с органическимисвязующими Параметры обжига яжение намтельность 240-160 50120-14 необходимое заготовках /м . а в обще м, т.е. отца повьпаающих аторах. Общ ига также с онагревател мому способ редставлен одолжительтся.лученные пели свойстбл. 2. трансфор ность обЭлект длага орые ая пнижаеи, иуф иывт пре 43 кото исто 20-22 открытая 580-5 0-3 чность на изгиб, кг/см Удельное ние нагр лектрическое с ателей при 100 ротивл С,ом.см,09-0,11 в службе при 1450 См режиме, ч. Стойкост в недель сопротивления: )600 Начальное напрзаготовках, В/Общая продолжиобжига, мин.Как видно из табл.начальное напряжениеснижается с 240 до 50случае - с 300 до 50дает необходимость в Старение (изменениеэа весьсрок работы, % Пример осуществления способа.Из массы с содержанием (в вес.Ъ)карбида кремния 81,5, сажи 5,4,кремния 3,6 и фенол-формальдегиднойсмолы 9,5 методом выдавливания черезмундштук формуют заготовки и отверждаюу обычным способом на воздухе при180 С. Отвержденные заготовки помещают в герметичный реактор, и, послепроьивки реакторного пространстваазотом, устанавливают подачу азотапри избыточном давлении 10-20 ммвод.ст. Затем включают систему нагрева реактора и нагревают заготовки дотемпературы в интервале 550-900 С,контролируя температуру внутри реактора термопарой. Скорость нагрева10 град/мин. Выдержка при максимальной температуре составляет 60 мин.После выдержки нагрев отключают ипроводят естественное охлаждениереакторов, сохраняя ток азота вплотьдо 250 С,Далее заготовки подвергаются обжигу. Для этого их укладывают междуграфитовыми электродами, засыпаютсилицирующей смесью и к электродамподают напряжение . Обжиг ведут позаданной кривой изменения мощности.В табл.1. представлены параметрыобжига.628642 Формула изобретения Составитель А.ХодатаеваТехред А.Алатырев Корректор С,Гарасиняк Редактор Л.Баглай Заказ 5815/49 Тираж 992 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ППП еПатентф, г.ужгород, ул. Проектная, 4 Использование предлагаемого спосо. ба изготовления карбидо-,кремниевых нагревателей на органическом связующем позволит существенно упростить процесс, сократить технологический цикл в 1,2-1,5 раза, что приведет к экономии электроэнергии и увеличению выпуска нагревателей за счет повышения КПД действующего оборудования.Кроме этого,от увеличения срока службы электронагревателей на 25-30, в результате повышения плотности, . Прочности и стойкости, ожидаемый экономический эффект для действующего производства составит 137500 р. в год и для строящейся 2-ой очереди Запорожского огнеупорного завода 1100000 р. в год. Способ иэготовления карбидо-кремниевых нагревателей, при котором массу на основе карбида кремния со связующим формуют, термообрабатываютв инертной среде, например, в средеазота, при заданных температурных ивременных режимах и обжигают в силицирующей засыпке, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения 6 стойкости нагревателей с органическим связующим и упрощения процессаих изготовления, после формованияотверждают органическое связующеенагревом на воздухе до температур 10 180-200 С, термообработку ведутперед обжигом с подъемом температурысо скоростью не более 10 град/мин, споследующей выдержкой при температурах 500-900 С в течение 10-60 мин.16 Источники информации, принятыево внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССРМ 189492 по кл. 21 У 1, 1962.2. Авторское свйдетельство СССРР 476714 по кл. Н 05 В 3/10, 1971.