Способ регенерации радийсодержащего катализатора для деалкилирования алкилбензолов

ОП ИСАНИ ИЗОБРЕТЕН И Союз Соеетсва Соцналнстнцеоаа Респубпнк627849 АВТОРСКОМУ ВИДЕТЕДЬСТВ полнительное свил-в лево 1 76 7815 вки присоединением 013 6 твй%врстрвеь квмвтвтйввте Мвиввтрвв СИРвв делам взеврвтвеви открмткй(71) Заявител 4) СПОСОБ РЕГЕНЕ КАТАЛИЗАТОРА АЛКИЛгенерацзато ро о изобретениюнерации родий Изобретение относится к способам рени катализаторов дпя деапкипировачастности родийсодержащих каталив дпя деалкнпирования апкипаромафгических углеводородов.Бпижайшим решением поставпенной задачи явпяется способ регенерации родийсодержащего катапизатора путем выжига угпистых отпожений азотокиспородной ипи наровоздушной смесью, с последующей об О работкой катализатора хлором ици хпорорганическим соединением в токе инертного газа, содержащего киспород, восстановпе- нием водородом и обработкой водяным паром при 400-600 С 11. 5Указанный способ нозвопяет восстановить активность катализатора в недостаточной степени - выход бензопа в расчете на пропущенный толуоп на катализаторе, регенерированном известным способом со ставпяет 36 моп. %.Цепью изобретения является повышение степени регенерации катализатора.Указанная цель согпасндостигается способом реге ячский, Н. Х. Автономова,Можайко АЦИИ РОДИИСОДЕРЖАЩЛЯ ДЕАЛКИЛИРОВАНИЯЕНЗОЛОВ содержащего катализатора дпя деапкипирования апкипбензолов путем выжига углис- тых отложений с дальнейшей обработкой хпором ипи хпорорганцческим соединением в токе инертного газа, содержащего чиспород, в присутствии паров воды 0,002- 0,1 г/и при весовом соотношении вода: : хлор = 0,1-1: 1, восстановпением водородом и обработкой водяным паром прй 400-600 С.Отличительным признаком способа яв- ляется проведение обработки катализатора хлором ипи хлорорганическим соединением в присутствии паров воды 0,002-0,1 г/п цри весовом соотношении вода : хпор = 0,11 : 1.Указанное отличие позволяет повысить активность регенерированного катализатораа - выход бензопа в расчете на пропущенный топуоп составпяет 39,7 - 39,9 моп.%,Регенерацию отработанного родийсодержащего катализатора осуществпяют азотокиспородной ипи паровоздушной смесью, содержащей 0,2-20% кислорода, при посты 1 енном повышении температуры до 400о550 С с целью выжига кокса. Последующую .обработку проводят хлором ипи лорорганическим соединением, например . четыреххлористым углеродом, днхлорэтаном в токе инертного газа, содержащего 0,2520% кислорода, например технического азота, воздуха, их смеси, в присутствии паров воды в количестве 0,002-0,1 г/д при весовом отношении воды к хлору равном 0,1. - 1.1, Обьемная скорость подачи, . газа 100-800 ч , температура 450- 600 С, давление 1-10 ата.Концентрация хлора или хлорсодержашего соединения в пересчете на хлор составляет предпочтительно 0,01-0,1 г/л, Дли тельность хлорирования выбирают таким образом, чтобы через катализатор было пропущено 2-8 вес. % хлора, обычно длительность хлорирования составляет 1-20 ч. После хлорирования катализатор восстанав ливают известным способом водородом приотемпературе 400-600 С и далее водяным паром в том же интервале температур.Л р и м е р 1. Регенерируют катализатор, содержащий 0,6% Р)( и 0,1% СО на 25=А 10 у, который снизил свою активность в процессе деметипирования толуода с водяным паром. 23 г катализатора предварительно подвергают окисдительной регенерации паровоздуаной смесью (2% О) ЗОпри температуре 520 С с целью выжигаугдистых отложений, Далее катализатор,не содержащий углистых отложений, обрабатывают в токе воздуха, содержащего0,08 г/л четыреххпористого углерода(0,075 г/л в пересчете на хлор) и0,04 г/л воды. Обьемная скорость подачивоздуха 200 ч . Длительность обработки В1,5 ч, Далее катализатор восстанавливаютоводородом при температуре 500 С (1 ч) щи обрабатывают в токе водяного пара втечение 1 ч при той же температуре, Катализатор испытывают в реакции деметилирования тодуода с водяным паром.оУсловия испытания: температура 460 С 5весовая скорость подачи тодуода 2 г/дкатадизатора в 1 ч, модярное отношениевода:тодуод " 6, выход бензола в расчете на пропущенный тодуод составляет39,7 мод., тогда как для образца, под- овергавщегося лишь окислительной регенерации (выжигу кокса) он равняется18 мод. %.П р и м е р 2, Катализатор, составкоторого приведен в примере 1 Регенерируют в тех же условиях но без подачивлаги на стадии хлорирования, Выход бензода в расчете на пропущенный толуол составляет 27,7 мод. %. П р и м е р 3. Условия обработки катализатора те же, что в примере 1; в отличие от него концентрация воды в воздухе при хлорировании увеличена до 0,08 г/д.Выход бенэола на регенерированном такимобразом катализаторе составляет 39,9 мол.%,Из результатов, приведенных в примерах1 и 3 сдедует, что дальнейшее увеличениеконцентрации воды от 0,04 г/л до 0,08 г/лне приводит к существенному увеличениюактивности катализатора.П р и м е р 4. Регенерируют катализатор, содержащий КИ (0,6%) и К (1,0%)на =А 80. Выход бензола на дезактивированном катализаторе при условии испытаний в реакции деметидирования толуола попримеру 1 . 37 мол., 16 г катализаторанагревают в токе азота, содержащего 1 об,%окиспорода до температуры 540 С, Газ подают с обьемной скоростью 300 чСоазотом при температуре 540 С вводятхлор и воду, концентрации которых составляют соответственно 0,045 г/д и.0,025 г/д.,Длительность обработки 1,5 ч. Активностьрегенерированного катализатора соответствует выходу бензода 50,5 мод, %,П р и м е р 5, Катализатор и условия регенерации такие же, как и в примеРе 4, с тем отличием, что при хлорирова-,нии в состав регенерируюшего газа не добавдяют воду. Выход бензола на регенерированном таким образом катализаторе составляет 44 мод,%.П р и м е Р 6, Регенерируют катализатор, состав которого приведен в примере 4. Через спой катализатора при темпеоратуре 590 С пропускают азот, содержащий 1 об, О. Вместе с азотом вводятхлор и воду соответственно в концентрации 0,04 г/д и 0,01 г/д. Длительностьобработки 1,5 ч, Активность регенернрованного таким образом катализатора прииспытании его и условиях примера 1 соответствует выходу бензода 49 мол, %,П р и м е р 7. Регенерируют катализатор, состав которого приведен в примере 1. Хдорирование проводят при температуре 550 С в токе воздуха, подаваемого.с объемной скоростью 600 ч 1, в течение1.,5 ч. Воздух содержит пары дихлорэтанав концентрации 0,03 г/л (0,02 г/л С 1)и воды в концентрации 0,002 г/л. Выходбензола на регенерированном катализаторе36 мол. %.Формула изобретенияСпособ регенерации родийсодержашего катализатора для деалкипирования алкил627849 Составитель Н. ПутоваТехред К, Гаврон Корректор Л, Василина Редактор Л. Емельянова Заказ 5689/5 Тираж 964 . ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 бензолов, включаюший выжиг углистых отложений, обработку хлором иди хлорорганическим соединением в токе инертного газа, содержашего кислород, восстановление во дородом и обработку водяным паром при температуре 400-600 С, о т л и ч а юо 5 щ и й с я тем, что, с целью повышения степени регенерации катализатора, обработку хлором или хлорорганическнм соединением проводят в присутствии паров воды в количестве 0,002-0,1 г/л при весовом соотношении вода:хлор = 0,1-1: 1.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Авторское суяетельство СССР Иф 448671, М,Кл, В 01 3 11/68, 1973.