Способ количественного определения -трет-бутилфенола

О П И С А Н И Е гп)626400ИЗОБРЕТЕН И ЯК АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлсэ 02,04.76 (21) 234077823-04 с присоед:гненггезг заявки М -Государственнык комитет Совета Министров СССР по делам изобретекнии открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ и-ТРЕТ-БУТ ИЛ Ф Е Н ОЛ АИзобретение относится к аналитической лпхгии, в частности к определенгпо и-третбутилфенола.Иззестегг колориметдтгчеокггй спосоо определения фенолов с прюгенениезг 4-аминоантипггрггна и его проггзводнык ,1.Однако этот способ при опэеделении и- трет-бутигвфенола приводит к неточггым результатам.Наиболее близким к описываехгому изобретению по текнической сушности и достигаемому результату является спосоо количественного определения и-трет-бутгглфенола путом его ооэаботки раствором и-нитрофецилд:газоиия в щелочной сэеде с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединения Г 21.Целью изобэетения является иозышенггеточности и чувствительности способа.Г 1 оставггенггая цель достигается описываемым способом количественного определсия и-трет-бутилфенола, который состоит в том, что и-трет-оутилфенол обрабатывается растзорогм и-нггтрофегглдиазоця в присутствии раствора тетрабората натрия (буры) в щелочной среде с погследуюшиг колоригметргрозанем полученного окрашегнного соединеия.Отличительной особенностью способаявляется о бра б этка и-трет-бутилфенола раствором и-нитрофенплдиазония в прггсутстзии раствора тетрабората натрия,П э и м е р 1. Определение гг-трет-бутгглфенола в сточных водак при содсржациггего оолсс 4,0,11 е1.Отбирают пипеткой точный объем сточны.; вод, содержащий не более 2 ла гг-третбутилфецола, переносят в колбу для отгонк к прибавляют 60 лл 10 ого-ного растворасульфата мсдп, 10 л.г серной кислоты(1: 3), приливают 250 л.г дистиллированггой воды 11 отгонггот огголо 2 0 эг г дистггллата. (ггст гггглат количественно переводятз згерную колбу емкостью 500 л.г и доводятобъем до хгсггчг дистиллированной водой.Пггпстггой переносят 50 л.г полученного растзоэа в мерную колбу емкостью 100 лг,приливают к нему 15 л,г 0,05 М раствораб;ры (.азВ,От 10 НвО) и 10 лл свсжеир 1120готовлецного раствора и-итрофецилдиазония. Содсржимое колоы перемешивают иоставляют стоять на 5 .цнн. Затем приливают 5 лл 1 и. раствора едкого натра, перемешивают и оставляют стоять нд 1 .цин. (о 2 б зодят объем до метки дистиллированной водой и колоримстрируют получсьпгый окрашс;гный раствор на электрофотоколориметре с зеленым свстофггггьтром,пргг толщинеслоя 20 лл. В качестве сравнительного,расзо тзэра используют эаствор, приготовленный6 Р 640 О-- 1 тт .1(г .г,Данные д,тя Построения калиоровочнон кривой Д 1 ВЫСОК КОННЕНТРаций Н.Ттт 7.ОКАТИ, "РЕНО. а,588 О,ООЗ ", Щ-" т.,810 О 1 СОО 0,005 т ОЯ., ) О 98 т .О. т .1 Данные для ностроения калибровочной кривой низких концентраций.1(г,т.тт.т сре.тняя О,ООГО 0,065 О,ОГО 0,062 0,060 0,0004 / 0,100 0,110 0,103 0,100 0,140 0,0006 0,140 0,143 0,150 0,0008 0,180 0,184 0,182 0,190 из дпст,ил,7 ирова 7170 Й Воды,КВК ИССЛЕдуЕМЫй, И ОдНОВрЕМС:тНГ) С НИ 1.По наденно 1 оптическои плотности (КаЛпбрОВГ)тНОМ 1 ГрафИКу 1.акодят КОЛ:1 Сг.т 0 (7-тст ОТТИ фЕ 10712, СОДСт)аясЦЕЕ.я В лдримстрируемом раствор,.Содержапис (7-трет-бСГПЛСОС;т)Ла В а:.ЗЛ:ЗИРУСМтй СтОЧП:тй ВОДС Зытт:СЛЯ;От.то фдР- мтлс: где а - количество (г-т(тст-бутила)еис 7,;,. СО 7 С;жапЕЕСЯ В 1 ОЛО).МЕТДт- ГЕ)С. 72 С ВОРЧ .1(2;7=ООЪСМ СГОЧ:ОН ВО-Ь ЗЗЯтоиРСДСЛСЯИЯ, 1(.7.Построение калиброво:11: Гд 72 В):1 а В тгтСОНЫЕ 1 ОЛОЫ С 1 ОСТЬ 0 ОО .1(.7 ВНО 5 Т С б, 1 О, 10, ОО ГП7 Стапта)ТНОГО аотвт)с (г - трст - бутилфенола сн:етрацисз О,О л(ат.1(,7 и пт)илив 2 дт с О." кд .:1 стил 7 и 0 В 2 Н и 0 И В О 7 Ы, и Т 0 0 Ы С 0 Ь С ,. 1) 111 В О" , колбах был 50 л(.7. В пятуо.олбу В.;:и: ОО л(,( дистилл 1;)Оваипдт з 01, т,")азн, еттнй РС Гвдр,1 Во все колбы п)илива:от пс 1;.т 0(.7 1.1.05 т.11 Оаствд;,) 2 от рьт ио 10,1(.1 свс)ксгрпт стовлс- ного раствора (г-нитрофе.1:5 лиаз;)ии 5 ь С.- дс;И 31)С Колб .Овопто П:ОЕ)теинва 01 ОСТтт 3 Л 51 ОТ Иа 0,1 Н. 3 2 . С 3 ВД т 3 Е КСЛ 0:т- т.,7 В.;Д т " 1"ттзттта СДОГО Наг ра. с)держимсе к л,. и.с)гспиваот, таот имгонт: 1 .1.(-., после т:его объем растзда во Все; ко-ба: дсво-,ят дистилти)дза:г;ОИ ВСДД .,.:. К: . :СМОЩЬо ЭЛСК Рот,;) Онргтддп.5".,. И".Е)ЯК)т ОПТИЧЕС 5 О плот-.ость ка)кто 0 раствдда с зелсь, свето:1)или )дм л;3; Г 0.7 птине слоя 20,1(.1 по С Ран-.С т 10т) 2 В.1 ТЕ,1 Ьт.Ы)1 Ра СТВОРОМ 1 З пятой кд.тбь:. По г) 75 что:;ь:31 значениям оптИЧССКт:.; тп 707 НОС 7 Е:. троя г Г)афК 11 - а 1,, 1 л - т:гт тт а; ". тра-,а-т ттдт 1 т; Од О(тт Сдса- Гя" , д"т -" ЗСТВ тСЛ НОС Ь Стопа ООЗ,:2.В Таб. ".Осс Г:твлнь данные дляи)рон:тя -. .: Всч. ь:.; кривы;. Б табл.д представл:н: данн,:- Яс вдспроизвод - мости способ" .13. тализ сточнои вддь:.Ь табл. ": и:и - ;:ьлсь: с авните 7 ьнтс дан- ЗС тЫЕ К;), ИтЕС)ЗС-тггт от )СДЕЛСт.ИЯ (7-твт) тп 1 Четти то т т ттат тт)янт Мт спосооаз:.626400 1, п,пца 3 Данные по воспроизводимости при анализе сточно 11 зодгя510 г и 500 505- ЗЗ 540 510 2.1 З,З 100- 5 2 я,269 490 500 5070 Относительная квадратичная Сравнительные данные иолнчес;венного огре"еленияи-трет-бктилфенола по известному и по настояьдеуспосооам н-тост.б "тилгч чола .:и по известному способуКак видно из таблиц, для концентраций и-трет-бутилфенола более 2 л 1 г/л изв"стный способ определения непригоден.Чувствительность настоящего способа составляет 0,003,иг/л. Ф ор мула изо бр ете ни я Способ количественного определения тгтрет-бутилфенола путем его обраооткп раствором п-нитрофенилдиазония,в щелочной среде с последующим,колориметрированием полученного окрашенного соединения, о тг - ( ;)пзяр. - .- е тьяяя огциол и ч а ю ш и:.": с я тег, что, с целью позышен 11 я точности:1 чувствительности способа, обработк и. Оводят В и;)исутстзии тетраборгта натр 1.я.5 Источн 11 к 1. информации, принятые вове 11 ман 1:е пэ:1 экспер Гизе: 1, Лурье 1 С. н др. Химический анализ 10 производственнь:.1 сточнык вод. Ч., Химия, 1974, с. 259 - 2 бЗ.2. Коре 11 ман И. М. Фотометри. ескийанализ. 1970, с. 43 - 52.