Способ выделения полиизоцианата

Союз Советски Социалистичвски ОП ИСА ИЗОБРЕТ 481 публ ВТОР СКОМУ СВ(22) Заявлено 1 с присоединени 77 (21) заявки-С 07 С 118/02С 07 С 119/04С 08 6 18/76 осударстоеиные иомтотСооото Миниотроо СССРоо делам изооротвиийи открытий(45) Дата опубл вания опис донин, Н. К. Артюшенкоонстангинов, С, Т. Емеш пев, Л. В. Моргун и Л Ю. А.И. И.И. И,2) Авторы изобретения 1) Заявитель(54) СПОС ЕЛЕНИЯ ПОЛИИЗОЦИАНАТА попиизоцивната иэ сырца путем отгонапегкопетучих продуктов в вакууме притемпературе 205-210 С, вкпючаюший,добввнение холодного сырца к кубовомуостатку, образующемуся поспе отгонкипегкопетучих особенность которого састоит в том, что смесь, полученнуюпосле добавпения хоподного сырца, подвергают нагреванию при температуреф205-215 С и атмосферном давлении втечение 5 ч ЗО мин - 6 ч 30 мнн.При проведении процесса в соответствии с изобретением отгонку петучих(дифенипметвндииэоцианата) на первомэтапе ведут при обычных дпя этой системы параметрах ( остаточное давпение1 - 5 мм рт.ст.,температура 205-215 С)Отгонкв летучих допжна быть в достаточной степени исчерпывающей: в зависимости от состава исходного сырцаотгоняют 50 - 60 % от его веса. Бопееглубокая отгонка может привести кпопимерюации. Отгонку такой гпубиныпредпочтигепьно проводить в аппаратах 2 З ппеночного типа, что позвопяет пракИзобретение относится к технопогии попучения яопииэоцианвтов применяемых преимущественно дпя нопучения антикорраэионных покрытий и яаков.Наибопее бпиэким к предложенному способу по технической сущности является способ выдепения попиизоцианата из сырца, попученного фосгенированием продукта взаимодействия анипина с формапьдегидом, путем двухэтапной отгонки опет- копетучих при температуре 205-215 С и давпеиии 1-5 мм рг.ст. с добавлением хоподног сырца к кубовому остатку поспе первого этапа отгонки пегкопетучих 11Попиизоцивнвт, попучаемый по извест- ному способу в виде кубового остатка поспе отгонки цегучих, испопьэуется преимущественно дпя получения покрытий.Недостаток такого способа - низкое качество цеевого продукта, чтоприводит к попучению покрытий на его основе, обпвдвющих относитепьно невысокой стойкостью.,Дпя повыпения качества цепевого продукта предложен способ выдепения В. Г. Гоповина, Л. В, Кузнецова С. Сероокая62048 ачапа разрушения 0 3 Н Н вОИ аОНКаОН 5 8 288 3тически искпючить попимериэацию пр- дукта.После добавления холодного (исходного) попиизоцианага к кубовому остатку смесь нагревают при атмосферном давлении и температуре 205-215 С. Это позволяет завершить структурообраэование, причем критерием качества попу- чаемого при этом продукта является его вязкость, воэрасгаюшая по мере продолжения нагревания. 10Проведение прояесса нагревании смеси при температуре ниже 205 С существенино замедпяег процесс и уменьшаег его технологичность. Нагреввние при температуре выше 215 С создает опасность неоконгропируемой попимеризации с образованием продуктов, не пригодных к использованию.Необходимое время нагревания может колебаться в зависимости от состава ис ходного сырца и степени отгона летучих. Готовность продукта опредепяегся досж. жением вязкости 50 %-ного хпорбензопьиого раствора 35-40 сП (время истечения этого раствораиэ стандартного вио козимегра В 3-4,ГОСТ 8420 - 57, составляет 18-20 с). Продукты с меньшей вязкостью недостаточно стойки, а продукты с большей вязкостью плохо растворяются, 30Согласно предложенному способу попучвют попиизоционаг повышенного качества. Покрытия, получаемые на его основе, обладают более высокой стойкостью чем покрытия на основе известного по- Зэ пииэ оци она та.П р и м е р 1100 кг попииэоцианата - сырца, содержащего 70 % дифенинметандииэоцианата, разгоняют в ппеночном испаритепе при 205-210 фС иостаточном давлении 4-5 мм рт.ст.,отгоняя из него 60 кг дифенипметандиазоцианата. Кубовый остаток (40 кг)содержит 26-28 % ИСО -групп, а еговязкость характеризуется временем истечения 50 %-ного хцорбенэопьного раствора из визкозимегра 33-4, равным12,5 - 14 с, К кубовому остатку добавпяюг 10 кг исходного попиизоцианатасырца и помещают смесь в аппарат смешалкой и нагревательной рубашкой.Содержимое аппарата нагревают до 205210 С и выдерживают при этой температуре и постоянном перемешивании втечение 5 ч 30 мин - 6 ч 30 мин. Полученный продукт содержит 24-26 %ИСО- групп, время истечения его50 % ного хпорбензопьного раствора иэвизкоэиметра И 3-4 составляет 17-20 с,(вязкость 35-40 сП),П р и м, е р 2. Образцы продукта, полученного согласно примеру 1, раствори в смеси ацетона с топуопом (в- совоа соотношение 2:1) с образованием 50 %-ного раствора. В раствор добавпяюг в качестве пласгификагора 10 % касторового масла. Раствор наносят на образцы стали ст. 3 методом окунания в четыре споя с июервапами в 1 ч. Полученные покрытия отверждаются на воздухе при комнатной температуре в течение 10-14 суток (ипи в течение 1 ч. при 100 С). Покрытия подвергают испытанию в различных средах.Реэупьтаты испытаний приведены в таблице.Заказ 4591/18 Тираж 559 П одпи сноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо депам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 фипиап ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 Из сравнения резупьтатов испытаний, приведенных в таблице, с резупьтатами испытаний известных покрытий видно,что предложенный способ позвопяет попучить попиизоцианат, образующий покрытия с повышенной устойчивостью. ф ормупа из обре тения Способ выделения попиизоцианата из сырца, попученного фосгенированием продукта взаимодействия анинина с формапьдегидом, путем отгонки пегколетучих продуктов в вакууме при температуре 2056210 С, вкпючаюшнй добавпение холодного сырца к кубовому остатку, образуюшемуся поспе отгонки пе копетучих, о ти и ч а ю ш и й с я тем, что, с цепью повышения качества цепевого продукта, смесь, полученную поспе добавпения хо- подного сырца, подвергают нагреванию при температуре 205-215 С и атмосферОном давлении в течение 5 ч 30 мин - 6 ч 30 мин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетепьство СССР 1 Ко 287012 кп С 07 С 1 19/04 1968