Способ получения гексаметилендиамитетрауксусной кислоты

((11) 620480 Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВИДЬСТВУ(45) Дата опубликования описания 17.07.78(51) М. Кл. С 07 С 101/26 Государственный комитет Соовта Министров СССР оо делам изооретеннй и открытий. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к усовершенст- вованому способу получения гексаметипен,- диамицгетрауксусной киспоты (ГМДТА), эргацическ эму пиг аидуотносящемуся к кпассу попиаминопопиуксусных киспот, так называемых комппексоцов. Подобные соединеция образуют высокопрочные комппексы с бопьшинством катионов и широко применяются дпя пешеция разпичных практических задач 1.Известный способ получения ГМДТА закпючаегся во взаимодействии 1,6 моля м он охп оруксусн ой кисл о ты, предвари гепьно цейграпизовацной едким нагром, с 53 мп 50 %кого раствора едкого цат 1 а и 0,28 мэпя гексамегипецдиамица, растворенного в 50 мп воды. Соотношение гексаме типе ндиамиц; м он охп оруксуоная кислота равно 1:5, 7.Реакционную массу нагревают при 50 С в течение 6 ч, Охпаждаюг, подкиспяюг концентрированной сэпяцойкиспотэй до рН 3, обрабатывают при нагревании акгивироваццым огнем и упариваюг на водяной бане до густой каш .эбразцэй массы. При этом выделяется ГМДТА в смеси с бопьшим количеством хпорисгого натрия. Последнийй удапяюг многократным промыванием осадка педяцой водой. Выход 62 % от те оре тическ ог о 12 .Недостатки этого способа - испопьзэвание 40%-ного избыгочнэт о (по сравнению со сгехиометрическим) копичест вэм моцэхпоруксусной киспоты, дпигепьные и трудоемкие операции выдепения, очистки и отмывки целевого продукга 1 сравнительно невысокий выход конечногопродукта (60%).Цепь изобретения - увепичсцие выхода цепевэг о продукта и упрэшецие процесса.Это достигается сэг пасно предпоженчому способу получения ГМДТА, заключающемуся во взаимодействии,.ексаметипецдиамица с предваригепьцо цейтрапизоваццой едким нагрэм мэцэхпэруксусной киспэгой при соотношении 1:4,3 соответственно с поспедуюшим выдепением целевого продукта подкиспецием реакциэццэгэ раствора концентрированной.620480 Сосгввпгепь Л. ИоффеРедвкгорТ. Звгребепьная Техред А, Богдан Корректор А. Власенко Заказ 4591/18 Тираж 559 П одписноеПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо д лм изобретений и открытий1 1 3035, М осквв, Ж Рву аская наб., д. 4/5 Фипивл ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 сопяной киспотои до рН 1,8, рвзбавпением подкиспенной смеси водой и выдепением целевого продукта с выходом 72 7 о.П р и м е р . 50 г (0,4916 моля)монохпоруксусной кислоты растворяютпри рвзмешивании в 36 мп воды, нейто,рвлиэуюг при 20 С 40%-цым воднымраствором едкого патра до рН 9-11 (пофенопфтапеину), нагревают до 50 С ипри этой температуре одновременно прикалывают при рвэмешивании 13,2,г 10(0,1138 мопя) гексвмегипендиамина в20 мп воды и 10% ный раствор едкогонагра с такой скоростью, чтобы температура внутри реакционной массы не превышала 70 С, а значение рН соотвегсгововало 9-11 (по фенолфтвпеину). Поокончании загрузки амина массу выдерживают при 70 С в. течение 8 ч, охлвжодают до 18-20 С, подкиспяюг конценгорироввнной соляной киспогой до рН 1,8, 20доблвпяюг воду в копичестве, равномобъему реакционной массы, через 20 чотфильтровывают выпавший осадок ГМДТА,отмывают его водой ог хпорисгого нвтрия (проба с азогнокиспым серебром) и 25сушат при 60 С. Попучвюг ГМДТА свыходом 72 Ъ,Найдено, %; С 48,35; 48,43;Н 7,02; 6,90 Й 814; 837.30Ийчиспено Ъ: С 48,27; Н 6,94;И 8,04 Такое осущесгвпение процесса позвопяе повысить выход целевого продукта с 62 до 72 %, эначитепьно сократить избыточный расход монохпоруксусной киспогы (с 40 до 8 %)упростить процесс, ликвидировав дпигепьные стадии, связанные с очисткой и упариванием реакционного раствора. ф ормупа изобретения Способ получения гексамегипендиаминтетрвуксусной киспоты взаимодействием гексамегипендиамина с монохпоруксусной киспотой в щецочной среде с поспедующим подкислением реакционной массы концентрированной сопяной киспотой, о глич ающийсягем,что,сцелью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, испопьзуют соотношение гексаметилендиамин: монохпоруксусная кислота, равное 1:4,3, подкиспение ведут до рН 1,8 с поспедующим, рвэбввпением реакционного раствора водой. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе;1. Дягпова Н. М. и др. Комппексоны.Химия, М., 1 9 70, с. 2 92-36 7,2. Лвстовский Р. ПТемкина В. Я.Химические реактивы и препараты, М,ч 60, вып. 1, с. 12-14.