Способ получения кобальтсодержащих ферритов

О П К С А Н И Е 11592524ИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикс присоединение и Государственный комите Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий 23) Приоритет -43) Опубликовано 15.02.78. Бюллетень53) УДК 621.762.3(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОБАФЕРРИТОВ ЕРЖАЩИХ Изобретение относится к радиоэлектронной технике, преимущественно счетно-решающей и может быть использовано при изготовлении ферритовых изделий, работающих в запоминающих и переключающих устройст- б вах вычислительных машин.Известсн способ получения кобальтсодержащих ферритов, заключающийся в подготовке смеси исходных компонентов путем совместного осаждения солей соответствующих металлов из растворов, сушке, обжиге, прес- совании изделий и их спекании 11,Недостатками этого способа являются следующие: совместное оса ждение нельзя применить для получения ферритов, содержащих литий и натрий; этот метод усложняет технологический процесс производства ферритов, требуется отдельная технологическая ветка по утилизации газов, выделяющихся при разложении осаждспных солей.Наиболее близким по технической, сущности к изобретсни:о является способ получения ферритов, включающий приготовление шихты исходных компонентов, помол порошкообразных компонентов, сушку, обжиг, прес- сование и спекание изделий 21.Однако известный способ нс позволяет получать изделия с достаточно высокими электромагнитными параметрами, хорошей их стабильностью, вследствие недостаточной ЗО однородности распределения в ппх кобальта.Целью изобретения является повышение однородности распределения кобальта в кобальтсодержащих ферритах, улучшение электромагнитных параметров и повышение их стабил ности.Для достижения поставленной цели предложен способ получения кобальтсодержащих ферритов, вкзпочающий введение кобальтсодержащего компонента в шихту, помол, сушку, обжиг, прессование и спекание изделий, который отличается от известного тем, что при приготовлении шихты кобальтсодержащий компонент вводят в виде водного раствора уксуспокислой соли кобальта, а затем в процессс помола в шихту добавляют водный раствор щавелевой кислоты.Прп этом водный раствор щавелевой .,ислоты добавляют в количестве, превышающем на 1 О - 30 рассчитанное по реакции осаждения кобальта.Применение раствора соли кобальта при помоле обеспечивает быстрое равномерное распределение кобальта во всей смеси твердых исходных компонентов, а добавление щавелевой кислоты переводит равномерно распределенный кобальт в твердое состояние, что исключает нарушение однородности распределения кобальта при сушке.Получаемые при сушке осажденные ча592524--- 1 100;Я 7 р- 100; :в й, Я 1 ср- 100;ср 100. Влияние способа подготовки смеси исходных компонентов на электромагнитные параметры и их дисперсиюСпособ подготовки исходных компонентовЭлектромагнитные параметрыизвестный предлагаемый Среднее значение 7 Р, .иЛ 706 640 Максимальная разница в /, для различных сердечников 57 сР, лЛ 85 20Ы,,и исисРсии 1 7 ср 100, %Г 2,8 13,3 1/ГсР .иВЛУ 1 ь .иВ 22 стички соли кобальта очень малы по размерам. В процессе послсдующего обжига соль кобальта разлагается до окиси. Б результате окончательный химический состав ферритов остается таким жс, как и при использовании 5 для подготовки смеси исходных компонентов окиси или нерастворимой соли кобальта по известному способу, но распределение окиси кобальта по предлагаемому способу достигается более однородное, что и обеспечивает 10 получение высоких электромагнитных параметров изделий, цх идентичности и временной стабильносгп сигналов.П р и м е р, Отработку и испытание предлагаемого способа проводили ца ферритовом 15 материале с прямоугольной петлей гпстсрезпса состава, вес. %: Ге,Оз - 92,55; 11,0 3,2 б; СпО - 0,13; СцзО - 0,82; СоО - 0,28; В 1,0 з - 2,91, Электромагнитные параметры исследовали ца сердечниках с размерами 20 О,б,0,4 Ъ 0,13 л 1 л. Для полученр 1 я сравнимых дашгых параллельно готовили сердечники с использованием предлагаемого способа получения кобальтсодержащих ферритов и известного. 25При подготовке по известному способу поступали следуощим образом.Навескп окислов железа, меди, кобальта (окись висмута вводили в обожженную шихту) и углекислого лития загружали в мель ницу типа Аттритор при соотношении между материалом, водой и шарами, равном 1;1;8 и мололи в течение 1,5 ч. Полученную смесь высушивали и обжигали на гоздухе при 800 С в течение 4 и, Затем прессовали об разцы и спекали.Для получения ферритов по предлагаемому способу также в Аттритор загружали соответствующее количество окислов железа, меди и углекислого лития. Кобальт же до бавляли в виде водного раствора уксусно- кислого кобальта Со (СН,СОО), и мололи при таком же соотношении между материалом, водой и шарами, что и в известном способе, в течение 30 мин. Затем через штуцер в крышке мельницы при ее работе подавали с одинаковой скоростью в течение 10,яиц щавелевую кислоту НзС,О 4, исходя из моль- ного соотношения НС,О,: Со(СНзСОО) ь равном 1,2; 1 и продолжали молоть ещ 1,5 ч, В резульгате этой операции происходит осаждение кобальта по реакции: Со(СНзСОО), + Н,С,О, == СоСвО + 2 СНзСООН (1) Далее смесь сушили ц обжигали, а затем прессовали и спскали образцы в одинаковых условиях, При обжиге СоСз 04 разлагается и образуется окись кобальта, которая входит в состав феррита. Поскольку добавки кобальта в ферриты составляют десятые доли процента, то выделения газов незначительны и обжиг проводится в тех же условиях, что и при известном способе,В таблице представлены среднеарифметические значения сигналов неразрушенной единицы УР";р, разрушенного цуля сГ,р, длительности У 11, - р, оптимального тока считывания 1 а также максимальная разница этих параметров в пределах группы исследованных сердечников: ЛУ 1 ь ЛоХМ Ы, Разброс (дисперсию) параметров для сердечников оценивали (в %) по соотношениям: Эти параметры приведены в таблице для известного способа получения кобальтсодержащих ферритов и предлагаемого, Образцы спекали при 975 С в течение 0,5 ч в печи КО.592524 Продолсение табл. 23 171,100, %1 1,сР1 13,6 9,4 1, сР Д г ср,нне М .нкс 5,1 6,1 0,27 0,25 0,020,01 100, %ср 7,4 4,0 Формула изобретения Составитель Л, Родина Техред И, РыбкинаРедактор Т. Девятко Корректор В. Гутман Заказ 1007/2060 Изд, Мо 214 Тираж 995 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент Из таблицы видно, что.предлагаемый спосоо получения кобальтсодержащих ферритов позволяет значительно повысить полезный сигнал У 11 ь снизить помеху дР и время перемагничивания 1 а также уменьшить разброс 5 (дисперсию) всех параметров до 5 раз.Все исследованные образцы, изготовлен ные по предлагаемому способу, не изменяют сигналы в зависимости от временной асимметрии импульсов тока.10Предлагаемый способ получения кобальт- содержащих ферритов, обладая простотой известного способа, позволяет по сравнению с ним достичь более однородного распределения кобальта в изделиях, значительно улуч шить электромагнитные параметры, их идентичность и временную стабильность сигналов, что обеспечивает повышение выхода годных изделий при изготовлении, их устойгивости и надежности в эксплуатации 1. Способ получения кобальтсодержащихферритов, включающий введение кобальтсодержащего компонента в шихту, помол, сушку, обжиг, прессование и спекание изделий, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности распределения кобальта в кобальтсодержащих фер ритах, улучшения электромагнитных параметров и повышения их стабильности, при приготовлении шихты кобальтсодержащий компонент вводят в виде водного раствора уксуснокислой соли кобальта, а затем в процессе помола в шихту добавляют водный раствор щавелевой кислоты.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водный раствор щавелевой кислоты добавляют в количестве, превышающем на 10 - 30% рассчитанное по реакции осаждения кобальта. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1, Рабкип Л. И. и др. Технология ферритов, ГЗИ, 19 б 2, с. 78 - 80. 2. Патент Франции Мз 1443 б 12, кл.С 04 В 35/2 б, 19 бб.