Безмембранное устройство для ввода проб в капиллярную хроматографическую колонку

(5114 С 0 11 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ТРОИСТВО ДЛЯНУМ ХРОМАТОГРА"(46) (71) ский чато вательт хроСкорняков (53) (56) сгдо опТо Ндал 1982Ав Нф 10-со 1 ц вв ваЛоцг ош. С гв дп 1 р 1 дпя па 1 о щи" робы, епоМ СЛ ОЪ ло ру 1 рев ая ее проано) дачи ем лоно емых вещест ичных режим е круга анализ обеспечения р рительным испа ения непосредс во единен покаинципи ода нно Воложен оро- иглы ая а ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР 13720029/24-2504.04.8430,05.89, Бюл. Р 20Всесоюзный научно-исследи конструкторский инстирафииВ. М. Пошеманский, Э. ГВ. П. Чижков543.544(0888)ЯЬошЬцг 8 С,а.о. "Опидгыр вр 1 дг-вр 1 дг 1 еСС сард 11 агу со 1 цшпВев. Сайгон. апс 1 СЬг5, У 10, 565-567.торское свидетельство С1925, кл. С 01 И 31/08,Изобретение относится к газохромаграфическому анализу и может быть пользовано для анализа газовых, дких и твердых веществ с примененикапиллярных хроматографических коизобретения является расши ввода пробы с предва рением или беэ испар венно в колонку.На фиг. 1 и 2 изображена альная схема устройства дпя пробы испарения непосредств лонку при двух его рабочих ях; на фиг, 3 - принципиаль(54) БЕЗМЕМБРАННОЕ УСВВОДА ПРОБ В КАПИЛЛЯРФИЧЕСКУ 10 КОЛОНКУ(57) Изобретение относится к газоматографическому анализу с испольванием капиллярных хроматографических колонок. Целью изобретения является расширение круга анализируемыхвеществ за счет обеспечения различнырежимов ввода пробы с испарением ибез испарения пробы. В изобретениивведен регулятор давления, установ-ленный во втором канале для подачигаза-носителя, который соединен с выходом колонки перед детектором. Пневмосопротивление установлено на выходе капиллярной колонки за местом соединения выхода колонки со вторым каналом для подачи газа-носителя походу газа-носителя. 3 ил. устройства для ввода нроб с пр рительным испарением жидкой иКапиллярный хроматограф с н средственным вводом пробы в ко (первый вариант) содержит каме для ввода проб, снабженную наг телем 2 и приспособлением 3 дл охлаждения, которые связаны с граммным устройством (не пока Камера 1 имеет канал 4 для но газа-носителя. и канал 5 для лы 6 микрошприца 7, служащего телем жидкой пробы, Канал 4 с с источником газа-носителя (н эан) и в нем установлен регул расхода газа 8. В канале 5 со ны, противоположной месту вво6 микрошприца 7, выполнено коническое углубление, в которое вставлен начальный участок капиллярной хроматографической колонки 9, размещенный по оси камеры 1, Выход капиллярной хроматографической колонки соединен с детектором 10 на входе которого установлено постоянное пневмосопротивление 11. Ко входу детектора 10 перед местом установки постоянного пневмосопротивления 11 подключен дополнительный канал 12 для подачи газа-носителя, в котором установлен регулятор давления 1). Носитель про" 15 бы 7 (микрошприц) снабжен приспособлением 14 для герметизации и разгерметизации канала 5 для ввода носителя пробы 7, которое может быть выполнено в виде уплотнительной муфты из 20 эластичного материала (резина, тефлон и др.) надетой на иглу 6 у основания корпуса микрошприца. Камера 1 для ввода проб снабжена программатором температуры 15, который соединен с 25 термопарой 16, а также с нагревателем 2 и приспособлением 3 для ее охлаждения..Устройство по данному варианту ра-, ботает следующим образом. 30,В момент, предшествующий вводу пробы анализируемой смеси веществ, элементы газового хроматографа находятся в положении, изображенном на Фиг. 1. В этом положении поток газа- носителя поступает по каналу 12 через регулятор давления 13 на вход детектора 10, где делится на две части.Большая часть потока газа-носителя40 (30-40 мл/мин для пламенно-ионизационного детектора) поступает в детектор 10, а меньшая часть (1,0 - 5,0 мл/мин) подается в капиллярную колонку 9 в направлении от ее выхода ко входу и сбрасывается через канал 5 для ввода носителя пробы в атмосферу. Соотношение потока газа-носителя подаваемых в детектор 10 и через колонку 9, определяется отношением гидравлических сопротивлений капиллярной хроматографической колонки 9 и пневмосопротивлением 11, Небольшая часть потока газа-носителя (0,5-5 мл/мин) постоянно поступает в камеру 1 через регулятор расхода 8 и вместе с потоком газа-носителя, протекающим через колонку 9, сбрасывается в атмосферу, Перед вводом пробы температуру камеры 1 устанавливают с помощью программатора температуры 15 ниже температуры испарения анализируемой жидкой смеси.В момент ввода пробы жидкости, отобранной с помощью микрошприца 7, иглу Ь микрошприца 7 вводят через канал 5 вовнутрь начального участка капиллярной колонки 9, герметизируя при этом входное отверстие канала 5 с помощью уплотнительной муфты 7 из эластичного материала (фиг. 2). В этом положении небольшая часть потока газа-носителя (0,5.5 мл/мин) по каналу 4 поступает в камеру 1 и через микроотверстия (не показаны), выполненные в стенках начального участка колонки 9, поступает в капиллярную колонку, проходит через нее. н, смешиваясь с-основным потоком газа- носителя, поступающим по каналу 12, через пневмосопротивление 11 поступает в детектор 10. Пробу жидкости впрыскивают во внутренний канал начального участка капиллярной хроматографической колонки 9 и одновременно начинают программируемый нагрев камеры 1 и соответственно начального участка колонки 9. Десорбирующиеся при повыпении температуры начального участка колонки 9 компоненты анализируемой жидкой смеси потоком газа-носителя переносятся в основную разде лительную часть капиллярной колонки 2, находящуюся нри рабочей температуре, задаваемой по соответствующей временной программе с помощью отдельного термостата колонки (не показан). В процессе разделения компонентовсмеси в колонке 9 игла 6 микрошпри,ца 7 находится во внутреннем канапе начального участка колонки 9 и вход", ное отверстие канала 5 перекрыто уп-,1 лотнительной муфтой 14, После того, как все компоненты смеси, представляющие интерес для целей анализа, выйдут иэ колонки 9 и будут зарегистрированы с помощью детектора 10, иглу 6 микрошприца 7 извлекают из . начального участка колонки 9, разгерметизируют канал 5 для ввода но-. сителя пробы (фиг, 1). В этом положении поток газа-носителя поступает на вход детектора 1 О, где он разделяется на две части, большая часть потока поступает в детектор 10 через пневмосопротивление 11, а меньшая часть поступает в капиллярную колон"5 14833 ку 9, осуществляя продувку внутреннего ее объема в направлении от выхода ко входу ее и сбрасывается через канал 5 в атмосферу. При этом камеру 15 и колонку 9 подцерживают при максимально возможной рабочей температуре, необходимой для отдувки колонки 9 от остатков тяжелых компонентов анализируемой смеси. После отдувки колонки О 9 от остатков пробы температуру камеры 1 с помощью приспособления 3 для охлаждения и программатора 5 приводят к начальному значению, предшествовавшему моменту ввода пробы, т,е. делают 5 ниже температуры кипения наиболее летучего компонента анализируемой смеси.В предлагаемом капиллярном хроматографе расход газа-носителя через детектор 10 остается постоянным вне 20 зависимости от направления газового потока в колонке 9. Это обусловлено наличем регулятора давления 13 в канале 1 2 подачи газа-носителя на вход . детектора 1 О, который стабилизирует 25 давление на выходе колонки 9 перед пневмосопротивлением 11, а также выбором соотношений потоков газа-носителя, протекающих через детектор 10 и колонку 9. ЭОДругой вариант выполнения предлагаемого устройства (фиг, 3) отличается от описанного тем, что в него введен делитель потока 7, вход косоединен с керй 1 для ввода пробы, один выход соединен с капиллярной хроматографической колонкой 9, а другой выход - с линией 18 для сброса газа-носителя в атмосферу, Линия 18 для сброса газа-носителя 40 снабжена съемной заглушкой 19. Когда хроматограф работает в режиме с делением потока газа-носителя и вводимой пробы, заглушка 19 снята и линия 18 соединена с фильтром-поглотителем 20 и регулируемым пневмосопротивлением 21.Устройство по этому варианту работает следукнцим образом.В момент ввода пробы с помощью герметизирующей муфты 14, установленной на игле микрошприца 7 (на фиг. 3 не показан), осуществляется герметизация камеры 1 для ввода пробы, При этом меньшая часть потока газа-носи 55 теля через регулятор расхода 8 пропускается через колонку 9 в направлении от входа к выходу, а больная часть потока газа в носите через ре 56 6гулятор давления 13 по каналу 12 по " дается непосредственно в детектор 10. После выхода всех анализируемых компонентов смеси иэ колонки 9 в детектор 10 камеру 1 раэгерметизируют, извлекая из нее иглу микрошприца 7.При этом меньшая часть потока газа- носителя, поступающего по каналу 12, пропускается через колонку 9 в направлении от выхода ко входу и сбрасывается в атмосферу, осуществляя отдув остатков пробы, а большая часть потока газа-носителя продолжает поступать в детектор 1 О. Отличие в работе данного варианта выполнения газового хроматографа от описанных заключается только в том, что ввод жидкой пробы во внутренний объем камеры 1 сопровождается ее испарением, Пары пробы, подхваченные потоком газа-носителя, поступают в делитель потока 17. При этом могут быть реализованы два способа ввода паров пробы в колонку 9 с делением пробы, когда заглушка 19 снята и большая часть потока гаэаносителя сбрасывается по линии 18 в атмосферу, или беэ деления пробы, когда линия 18 закрыта съемной заглушкой 19. В качестве детейторов в предлагаемом устройстве могут быть использованы любые известные детекторы массового (потокового) типа, которые используются в настоящее время в сочетании с наполненными хроматографическими колонками. Практически без изменения могут быть использованы пламенно-иониэационные детектор, термоионный (термоаэрозольный) детектор, пламенно-фотометрический детектор и др. Из детекторов концентрационного типа может быть использован электронно-захватный детектор.Предлагаемое устройство для ввода проб в капиллярную хроматографическую колонку в сравнении с известными способами и устройствами обеспечивает. возможность анализа более широкого круга летучих веществ, включая термолабильные вещества, так как позволяют осуществлять различные известные варианты ввода пробы, как предварительным испарением пробы анализируемой жидкости, так и без испарения; повышение надежности работы хромато" графа за счет исключения поворотных кранов и управляемых запорных каналов сокращение времени анализа за счет обратной продукции капиллярной колон1483356 Фиг ки; возможность использования носителей пробы различного типа (шприц, пипетка, стержень с углублением и т.д.и т,п.) при вводе проб различного фазового состояния (газ, пар, жидкостьтвердое тело), что существенно расширяет области првенения предлагаемогоустройств а. Формула изобретения Безмембранное устройство для ввода проб вкапиллярную хроматографическую колонку, содержащее камеру для ввода пробы с каналом для ввода носителя пробы, соединенным с входом капиллярной хроматографической колонки, приспособление для герметизации и разгерметизации канала для ввода носителя пробы, два канала для подачи газа-носителя, один иэ которых со", единен с каналом для ввода носителя пробы, и пневмосопротивление, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения круга анализируемых смесей веществ путем обеспечения различных режимов ввода пробы с предварительным испарением или без испаре 1 р ния непосредственно в колонку, второй канал для подачи газа-носителя соединен с выходом капиллярной хроматографической колонки, в устрбйство введен регулятор давления, установленный во втором канале для подачи газа-носителя, а пневмосопротивление установлено на выходе капиллярнойхроматографической колонки за местом соединения выхода колонки с вторым 20 каналом для подачи газа-носителя походу газа-носителя.1483356Составитель Л. Жаркова едактор Н. Горват Техред Л. Олийнык Корректор Н. Корольаз 2821/41 Тираж 789 Подписное НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж,. Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101