Способ азеотропной дистилляции органических многокомпонентных смесей

56 ОИ 9 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Рес 1 тублик(51) М. К 11В 01 Р 3/00 Госурорственныи комитатСоната Министроа СССРоо делам изобретаниаи открытий 30.05.77, Бюллетень20 вания описания 15.08.(088.8) убликова а опубли Авторыизобретен Иностранцы ек, Гюнтер РошерРудольф До юнтер 71) Заявитель 4) СПОСОБ АЗЕОТРОПНОЙ ДИСТИЛЛ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХЦИИ ОРГАН ИЧЕСКМЕСЕЙ звестных спосооов явэнергии, а получаемыйчительно большее кодная смесь.тепени очистки смесей энергетических расхоособе перед рециркуОбщим недостаткомляется большой расходдистиллят содержит знличество воды, чем исхо ью улучшения с и уменьшения редлагаемом ст во Изобретение относится к способам азеотропной дистилляции и может быть использовано для выделения воды из органических многокомпонентных смесей, содержащих минимум один компонент, частично смешиваемый с водой.Известны способы азеотропной дистилляции многокомпонентных смесей путем дистилляции сырьевой смеси, вводимой в нижнюю часть дистилляционной колонны, с добавлением в нее азеотропообразователя, образующего с водой азеотропную смесь 11 - 2.Известен спосоо азеотропной дистилляции органических многокомпонентных смесей, содержащих минимум один компонент, частично смешиваемый с водой, путем дистилляции сырьевой смеси, вводимой в нижнюю часть дистилляционной колонны, разделения дистиллята на фракции и рециркуляции органического азеотропообразователя обратно в колонну ляцией органический азсотропоооразоватсльразделяют на два потока, ОдНн нз которыхВВОДЯТ В ВеРхн 1010 часть кодо 11 ы, а ДР 1 гон -В место ВВОда сырьевой смеси 11;н ниже его,5 а также в качесгве сырьевой смеси применяют смесь, содержацую кроме Воды карооновые кислоты с числом углеро.1 ных атомоз,меньшим пяти, и их эфиры н,н ксуснт 1 О кислоту и впнилацетат.О йа чертеже нзооражена технологическаясхема установки для азеотропнон дистилляции,Дистилляцию исходной смеси осуществляютв стеклянной колпачковой колонне 1 с пятью 5 десятью тарелками. Исходную смесь подаютнасосом 2 из напорного бака 3 через расходо.мер 4 на сороковую тарелку колонны 1. 11 а.ры конденсируют в конденсаторе 5 и собира.ют в сепараторе 6, где происходит разделение20 органической и водной фаз. БоднуО фазу вы.водят из системы, а органическую - направляют в сборникии 8. Далее перед рециркуляцией огранический азеотропообразовательразделяют на два потока, один из которых на 25 сосом 9 через ротаметр 1 О вводят в верхно:очасть колонны 1, а другой - насосом 11 черезротаметр 12 - в место ввода сырьсвой смес 1,т. е. на сороков 1 10 тарелку колонны 1, 11.и ни же его (на фиг. показано пунктиром), Куоовый продукт отводят из колонны 1 по трубопроводу 13.Прим ер 1. Обезвоживание исходной смеси, состоящей из 53 вес. ц/ уксусной кислоты, 12 вес. / воды и 35 вес. /о винилацетата.1), Без разделения рециркулирусмого азеотропоооразователя,В колонну 1 подают 516 г смеси в час. Дистиллят в сепараторе 6 разделяют на водную, которая выводится из системы, и органическую, которую всю целиком направляют в верх колонны 1, фазы. В этом случае в сепараторе 6 при температуре 68,5 С получают 1030 г органической и 41 г водной фаз в час. Количество воды в расчете на оощее количество дистиллята составляет 3,8/,.2). С разделением рециркулирусмого азеотропообразователя на потоки.В колонну 1 подают 520 г смеси в час. После сепаратора 6 азеогропообразователь разделяют на два потока, один из которых в количестве 4/5 общего количества вводят в место ввода сырьевой смеси, а другой поток, содержащий /; общего количества азеотропообразователя вводят в верхнюю часть колонны.Прп температуре 67 С получают 940 г органической и 55 г водной фаз в час. Ко;пгчсство воды в расчете на общий дистиллят составля. ет 5,57 о.Таким образом, согласно предлагаемому способу прп одном и том жс расходе энергии можно получить воды на 304 больше, чем по известному методу.Пример 2. Обезвоживание смеси, состоягцсй из 45 вес,уксусной кислоты, 20 все. ф воды и 35 всс, / этилацетата.1) Без разделения азетропообразователя.В колонну 1 подают 500 г смеси в час.При температуре 74 С получают 1010 г органической и 57 г водной фаз в час. Количество воды без учета растворенного в водной фазе этилацетата составляет 5,2/.2) С разделением азсотропоооразоватсля на потоки,В колонну 1 подают 510 г смеси в час,При температуре 72 С получают 1020 г органичсской и 85 г водной фаз. Количество воды без учета растворенного в водной фазе этилацстата составляет 7,7/,б Таким образом, по предлагаемому способувыход воды больше, чем по известному методу на 32 фоФорм ул а изобретения1, Способ азеотропной дистилляции органических многокомпонентных смесей, содержа щпх минимум один компонент, частично смешиваемый с водой, путем дистилляции сырьевой смеси, вводимой в нижнюю часть дистилляционной колонны, разделения дистиллята на фракции и рсциркуляции органического 20 азсотропообразоватсля обратно в колонну, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения степени очистки смесей от воды и уменьшения энергетических расходов, перед рециркуляцпсй органическии азсотропообразоватсль разде ляют на два потока, один из которых вводятв верхнюю часть колонны, а другой - в место ввода сырьевой смеси или ниже его.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что, в качестве сырьевой смеси применяют зо смесь, содержащую кроме воды карбоновыекислоты с числом углеродных атомов, меньпшм пяти, и их эфиры.3. Способ по и. 1, о тл и ч а ю ш и й с я тем,что в качестве сырьевой смеси применяют 35 смесь, содержащую кроме воды уксусную кислоту и впнилацетат.Иточники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Касаткин А. Г. Основныс процессы и ап параты химической технологии. М. Химия,1971, с. 539 - 541.2, 1 х. В 111 е 1. Огппд 1 а реп дег ВегппсйепГ 1 йзз 1 де 1 Ьксгедппд В. 1. НосЪсЬц 11 а зсйепЬйсйсг, 1962, с. 142.45 3, Патент США Мо 3392021, кл. 203 - 71,09.07,68 (прототип)Заказ 452/19 Изд, Ъо 487 Тираж 944 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретении и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2