Способ получения графитированных электродов

Г.:;автентмс".; . . -л бкбл:.;:.-,-" У ля ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик(45) Дата опубликования описания 05.05.77 51) М. Кл.С 25 В 11/14 С 01 В 31/04 Государстееииый комитет Совета Мииистров СССР по делам иэооретений и открытий, В, Дмитриев Г. Д. Апалькова и М, А. Рыс 72) Авторы изобретен Ленина Челябинскийэлектрометаллургическнй комбинат 1) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАфИТИРОВА ЭЛЕКТРОДОВ Недостатком тявляется необходимных органических рспециальных условибольшая стоимость Изобретение относится к области производства электродов электродуговых пвчей для выплавки металлов.Известен способ получения углеграфитовых изделий, включающий пропитку графитированных изделий эмульсией полиэтилена при 15-25 С с применением вакуума и давления.Недостатком этого способа является низ кая терм остойкость пропитывающего вещесто ва. В проюссе нагрева при 300-500 С по О лиэтилен полностью разлагается с вьщелением газообразных продуктов, в результате чего эффект пропитки исчезает.Известен также способ получения графитированных изделий, включающий их пропит ку полимерными смолами, такими как смеси фурилового спирта и малеинового ангидрида с этилцеллюлозой или дивинилбензол и смеси фурфурола с фенолом,аких пропитывающих веществость применения токсичастворителей, требующих й труда, и сравнительно реактивов, ,й 5 Прототипом способа является способ полфччения графитированных электродов, включаю 1.щий пропитку обожженых электродов каменноугольным пехом и последующие обжиг играфит ацию,С целью увеличения плотности и механической прочности операции пропитки и обжига могут повторяться.Однако этот способ характеризует иеранномерность пропитки вследствие миграциипека в мелкие поры и снижение привеса пос 1 пепервой пропитки, низкая производительностьпропесса; сложность ведения процесса обжига и графитации пропитанных изделий; нани-чие в каменноугольном пеке каюефа внанвполициклических углеводородов,Целью изобретения является повьппениеи равномерность механической прочности иообъему электродов и улучшение условий труда.Это достигается тем, что повторную про-.питку графитированных электродов ведут поливинилацетатной эмульсией (ПВАЭ) с последующей сушкой и обжигом при 700-800 С.оЯропитку ПВАЭ проводят при давлении 103076 мм рт,ст. при 1-80 С в течение 2060 мин, сушат при 0-200 С в течение 510 час.Выбор ПВАЭ для пропитки графитированныхизделий, работающих в условиях высоких температур, обусловлен тем, что при ее использовании отпадает необходимость предварительного нагрева заготовок и самой жидкости,так как вязкость и смачивающая способностьПВАЭ не зависят от температуры, а также 10последующей после пропитки термообработкиизделий при повышенных температурах, таккак ПВАЭ самополимеризуется при нормальной температуре.Таким образом, цикл пропитки сокращается и упрощается, ПВАЭ не токсична, может долго храниться без изменений, при употреблении не требует дополнительных мер потехнике безопасности, используется для пропитки в таком виде в котором поступает от 20поставщика, Выпускается отечественной промышленностью по ГОСТ 10002-62, Обладая низкой вязкостью и большой подвижностьючастиц в водной среде, ПВАЭ легко заполняет поры изделия.25В процессе нагрева ПВАЭ не проходитчерез жидкое состояние, поэтому отсутствуетявление миграции, вследствие чего упрочнение заготовки происходит равномерно по всему объему,30Способ осуществляется следующим образом, Шихту из нефтяного кокса (гранулыдо 10 мм) загружают в смеситель, перемешивают 5-10 мин, подают каменоугольный пек, производят совместное переомешивание в течение 50 мин при 135-170 С, Полученную электродную массу прессуют напрошивных прессах и обжигают со скоростьюподъема температуры 2,5-3,5 град/час ивыдержкой при максимальной температурео1300 С в течение 20 час. Обожженные заготовки пропитывают пеком в специальныхобогреваемых автоклавах, Предварительно наогретые до 300 С заготовки загружают вавтоклав и выдерживают под вакуумом 30- 4540 мин при давлении около 100 мм рт.ст.Затем в автоклав вводят расплавленный пеки создают избыточное давление около 5 атм,Время лоопитки 5-8. час, температура - около 200 С. Пропитанную заготовку повторнообжигают и графитируют со скоростью 40 град//час с максимальной температурой 26002800 С. Графитированные заготовки пропитывают ПВАЭ, Пропитку проводят в автоклавв при давлении 10-76 мм рт.ст. при температурео1-90 С в течение 20-60 мин, После пропитки заготовки сушат при температуре 0-200 оС в течение 5-10 час. Затем заготов О ки обжигают в восстановительной среде приотемпературе 700-800 С со скоростью наогрева 30-60 С (час под атмосферным давлением либо разряжением 1-10 мм рт.ст.в обычных камерных печах для обжига электродов, обогреваемых газом.П р и м е р 1. 1200 кг нефтяного кокса (гранулы до 4 мм, удельное электросоапротивление - 540 оммм /м и истиннаяплотность 2,06 г/см ) загружают в смеси 3тель, перемешивают в течение 10 мин, затем вводят 400 кг каменноугольного пекао(с температурой размягчения 83,5 С, выходом летучих 55,8% и содержанием нерастворимых в, толуоле веществ 30,36%) и продолжают совместное перемешивание в теочении 50 мин при температуре 165 С.Полученную массу прессуют на прошивном прессе с усилием 1600 т, Отпрессованные заготовки 325 мм в количестве 5 т обжигают со скоростью Зград/час и выдержокой при максимальной температуре 1300 Св течение 20 час.Обожженные заготовки пропитывают каменноугольным пеком (имеющим температуруразмягчения 68 С, выход летучих 61%, содержание нерастворимых в толуоле веществ25%) .Параметры пропитки неком:Температура заготовок перед загрузокой в автоклав -300 С;Время выдержки в вакууме - 30 минВеличина вакуума - 100 мм рт.ст.Величина давления - 5 атоТемпература в автоклаве - 200 СВремя пропитки - 7 час.Пропитанные неком заготовки обжигаютпри вышеуказанных параметрах обжига и графитируют со скоростью 40 град/час при макосимальной температуре 2700 С.Графитированные заготовки пропитываютПВАЭ при следующих режимных параметрах:Величина вакуума -76 мм рт,ст,Выдержка - 60 ммоТемпература эмульсии в автоклаве 1 2 СоТемпература сушки - 200 СВремя сушки - 5 час,Затем электоподы обжигают при температуре 700-800 С в восстановительной среде со скоростью 30-60 град/час в кольце-.вой камерной печи под давлением 1 мм рт.от,П р и м е р 2, Графитированные заготов.ки, полученные так, как описано в примере1, пропитывают ПВАЭ при следующих условиях:Величина вакуума - 10 мм рт.ст.Выдержка 20 миноТемпература эмульсии - 20 СоТемпература сушки - 90 СВремя сушки - 7 час.1 90-200 90-10045-50 260-320130-165 60-80 сжатиеизгиб разрыв Составитель Т, ИльинскаяРедактор 3. Афанасьева Техред М, Ликэвич Коррехтор Н, Ковалева Заказ 96/17 Тираж 502 П одписн ое БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР пэ делам изобретений и открытий 113035, Мэсква, Ж, Раушская набд. 4/5Филиал ППП "Патент", гУжгород, ул. Проектная, 4 5П р и м е р ЗГрафитированные заготовки, полученные так, хак в примере 1, пропитывают ПВАЭ при следующем режиме: Величина вакуума - 40 мм рт,ст. Выдержка - 30 мин Температура эмульсии - 50 Со Температура сушки - 0 С Время сушки - 10 час.В таблице приведены сравнительные данные по плотности и механической прочности 10 Ф ормула из обретения30 1. Способ получения графитированньгх электродов, включающий пропитку обожженных электродов каменноугольным пеком, обжиг, графитацию и повторную пропитку, о т л ичающийся тем, что, сцельюповы- З 5 щения механической прочнэсти по объему электродов и улучшения условий труда, повграфитированных изделий, полученных по известному способу и по настоящему способу (для заготовох диаметром 325 мм). Как видно из таблицы изделия, полученные по настоящему способу, характеризуются более высокой прочностью и меньшей пористостью по объему заготовок. Прирост прочности пэ настоящему способу составляет 18%, а по известному - 6-1 0,3%,торную пропитку графитированных электродов ведут поливинилацетатной эмульсией с послеэдующей сушкой и обжигом при 700- 800 С,2. Способ по п. 1, э т л и ч а ю ш и й - с я тем, что пропитку поливинилацетатной эмульсией проводят при давлении 10-76 мм рт, ст, при 1-90 эС в течение 20-60 мин, сушат при 0-200 оС в течение 5-10 час,