Способ получения неорганического ионообменника-фосфата титана

(19) 1 ./ 20/ 51) 5 Е ИЗОБРЕТ К АВТ ого син ом уни ришина,ышеваообменглубоко., ВУЗов. т,31, В 4 (;Ь я повы нам ка ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт нефте- и углехимичестеза при Иркутском государственверситете(56) Смирнов Г.И. и др. Синтез и ионные свойства фосфата титана дляочистки солей натрия от калия. ИзвСер.химия и хим.технология, 198812, с.23-25. Изобретение относится к способу получения фосфата титана, который может быть использован в качестве неорганического инообменника для выделения калия из водных растворов, в том числе для очистки солей натрия от микроколичеств калия.Известен способ получения фосфата титана, не содержащего хлорид-ион, что очень важно при получении солей натрия особой чистоты, путем взаимодействия реактивного диоксида титана с фосфорной кислотой концентрации 15 - 16 моль/л в течение 10 - 15 ч при температуре 160-170 С.Однако полученный таким способом ионит характеризуется высокой дисперсно- стью, что вызывает затруднения при использовании его в технологии, Степень извлечения калия, например, из раствора иодида натрия составляет 74,3 О,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНЙЧЕСКОГО ИОНООБМЕННИКА - ФОСФАТА ТИТАНА(57) Изобретение относится к способу получения фосфата титана, который может быть использован в качестве неорганического ионообменника для выделения калия из водных растворов, в том числе для очистки солей натрия от калия. С целью повышения степени извлечения калия синтез ведут с использованием губчатого титана и фосфорной кислоты концентрации 7-10 моль/л при соотношении Т:Ж = 1:(5 - 10) и температуре реакции 100-105 ОС в течение 0,25-0,5 ч с предварительным нагревом смеси до начала реакции. 1 табл. Наиболее близким по технической сущности является способ получения фосфата титана, заключающийся в растворении металлического титана в фосфорной кислоте коноцентрации 15,8 моль/л при кипячении с последующим гелеобразованием, отделением геля от раствора, отмывкой, сушкой при 60 С и грануляцией.Недостатком сорбента, полученного данным способом, является невысокая степень извлечения калия из натрийсодержащих растворов (при отношении калия к натрию 1:13000 степень извлечения калия составляет 70;4), а также ограниченность применения в связи с мелкодисперсностью ионита, что осложняет фильтрацию очищаемого раствора.Целью изобретения являетс шение селективности сорбента к ио лия.Ионообменные свойства получаемогофосфата титана оценивали по результатамсорбции калия из растворов иодида натрияконцентрации 50 г/л при исходном содержании калия 0,6 мг/л. 5Условия сорбции калия во всех примерах одинаковы; навеска сорбента - 0,2 г,объем раствора - 10 мл, продолжительностьконтактирования - 6 ч,.иваДля сйнтеза использовали титановую 10губку круйностью +0,2 - 15,0 мм, выпускаемую Отечественной йромышленностью.Эффективность предлагаемого способаиллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 5 г губчатого титана заливали 25 мл фосфорной кислоты концентрации 5 моль/л, нагревали до 78 - 80 С ивыдерживали при температуре реакции(100 - 105 С) 0,5 ч. Далее высушивали и отмывали. Степень извлечения калия составила 67,7%.П р и м е р 2,5 г губчатого титана заливали 25 мл фосфорной кислоты концентрации 7 моль/л, Далее как в примере 1.Степень извлечения калия - 82,3%.25П р и м е р 3. 5 г губчатого титана заливали 25 мл фосфорной кислоты концентрации 10 моль/л. Далее как в примере 1.Степень извлечения калия - 82,8%.П р и м е р 4. 5 г губчатого титана заливали 25 мл фосфорной кислоты коноцентрации 13 моль/л. Далее как в примере 1,Полученный сорбент при сушке полимеризуется,Примеры для других режимов синтеза. 35приведены в таблице.Как видно из приведенных примеров,осуществление синтеза из губчатого титанаи фосфорной кислоты концентрации 7 - 10моль/л при температуре 100 - 105 С в тече ние 0,25 - 0,5 ч позволяет получить сорбент с высокой селективностью к ионам калия. Степень извлечения калия из растворов иодида натрия по предлагаемому способу до 89,7% против 70% по прототипу.При использовании фосфорной кислоты концентрации менее 7 моль/л полученный ионообменник обладает низкими сорбционными свойствами. Увеличение концентрации более 10 моль/л ведет к полимеризации ионита при сушке.Незначительной степенью извлечения калия обладает ионит, полученный при продолжительности синтеза менее 0,25 ч, а при продолжительности реакции свыше 0,5 ч не влияет на эффективность выделения калия.Соотношение Т:Ж=1:5 - ,10 является оптимал ь н ым.Существенным преимуществом предлагаемого способа является получение сорбента в виде гранул, что позволяет использовать его в динамическом режиме. Благодаря этому можно значительно повысить глубину очистки от микроколичеств калия солей натрия. Формула изобретения Способ получения неорганического ионообменника - фосфата титана, включающий взаимодействие титана с фосфорной кислотой при нагревании с последующей промывкой и сушкой сорбента, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности сорбента к ионам калия, взаимодействию подвергают предварительно нагретую смесь губчатого титана с раствором фосфорной кислоты с концентрацией 7 - 10 моль/л при соотношении Т:Ж=1:(5 - 10) и взаимодействие ведут при 100-105 С в течение 0,25-0,5 ч,1766491 Продолжение таблицы Составитель В, МилютинТехред М.Моргентал Корре Юс улакова дакт Заказ 3499 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101