Способ выделения фосфатов редкоземельных элементов из фосфорной кислоты

7 А С 01 Г 17 ОО ОБРЕТЕНИ ИОАН АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВ ти и дователь овно меро Редколургия,АТОВ РЕДКОФОРНОЙ КИС 1 СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ ЛО Изобретение относится к способам попутного извлечения редкоземельных элементов при комплексной переработке апатита и может быть использовано при получении фосфата редкоземельных элементов на предприятиях, производящих фосфорную кислоту по сернокислотному методу.Цель изобретения - повышение содержания РЗЭ в продукте.П р и м е р 1. В проточную колонну, наполненную частицами сечением 2-5 мм гранулированного, спеченного или прессованного безводного фосфата редкоземельных элементов в качестве затравки, подают оборотную фосфорную при сернота, концен- ,047 редко- поверхности алл тс ко ен от 0,1е. времяроизводстолебаниях 5-15 жны мин. н К и от конет 0,027.в количестолонны по. По веСУДАРСТВЕННЦЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Ленинградский горный иним. Г.В,Плеханова и Ленинграгосударственный научно-исслский и проектный институт охимической промышленности(57) Изобретение относится к способамизвлечения редкоземельных элементов(РЗЭ) как побочных продуктов сернокислотной переработки апатита, Цельизобретения - повышение содержанияРЗЭ в продукте. Согласно способу используют затравку при кристаллизациифосфата РЗЭ из производственной кислоты. Условия процесса кристаллизации: массовое соотношение кислоты изатравки 2-4:1, температура 90 -1000 С, время 5-15 мин, В качествезатравки берут спеченный гранулированный или прессованный гексагональный полуводный фосфат изделия илимоноклинный фосфат суммы РЗЭ. В результате получают продукт с содержанием фосфата РЗЭ до 707. По известному способу содержание РЗЭ в продуктене превышает 6-203. 2 табл. кислоту РО, полученную кислотном вскрытии апати трации 122, содержащую 0 земельных элементов. На затравки при 100 С кристо фосфат редкоземельных эл рость пропускания кночного объема в 1кристаллизации 10 мивенных условиях воз мени процесса в предела центрация редкоземельн на выходе в зависимост трации кислоты составля ле пропускания кислоты 100 свободных объемов кдача кислоты прекращается на 15-20 ч для регенерации поверхностных свойств затравки, После пропускания кислоты .в количестве 1000-2000 свободных объе 5 мов затравка с наросшим на ней продуктом диспергируется. Часть полученного фосфата редкоземельных элементов используют для регенерации затравки, оотальное количество выводят из процесса в виде продукта.В табл. 1 приведены данные, полученные в зависимости от вида производственных растворов,Как видно из приведенных данных,верхний предел концентрации редкоземельных элементов в производственныхрастворах Фосфорной кислоты при содержании РО не выше 26 составляет0,113.П р и м е р 2. С использованиемоборотной кислоты комбината "Фосфорит" прн использовании в качествеэатравкш гранул гексагонального полуводного Фосфата церия в массовомсоотношении кислоты и затравки 3: 1в течение 10 мин в зависимости оттемпературы получен продукт со следую 1 яям содержанием РЗЭ;Температура, С РЗЭ, Х80 4890 6995 . 77100 85105 Кипение кислоты не позволяет проведение процессаВремя прохождения Фронта кислотычерез слой затравки 5-15 мин рекомендовано на основании данных, полученных в условиях примера 2:ф, мин КонцентрацияРЗЭ на выходе,отнесенная кравновесной(с, -с) (с,-с)4 0 55 0,710 501520 1Хотя оптимальным является время10-15 мин, в производственных условиях при больших потоках массы раство 553ра возможны колебания времени кристаллизации до 5 мин.П р и м е р 3. Данные изменения чистоты продукта при продолжительности процесса 10 мин и температуре 90 С в зависимости от массового сооотношения кислоты и затравки (остальные условия как в примере 2) приведены в табл. 2. Целесообразно применять начальное соотношение масс 4: 1, которое в результате кристаллизации может уменьшаться к моменту выгрузки продукта до 2:1.П р и м е р 4. Исследовано выделение фосфата РЗЭ на различных затравках из оборотной кислоты комбината "фосфорит" в условиях примера 2 и различной затравке;ЗатравкаСодержание РЗЭ,СеРО,10,5 Н 0(гексагональный) 2В хРО (моноклинный) 0Беэ затравки 0По известному способу содержание РЗЭ в продукте составляет 6-20. 60 34 16 Формула изобретения Способ выделения фосфатов редкоземельных элементов из фосфорной кислоты, полученной прн сернокислотной переработке апатита и содержащей 12. - 26 Х РО и 0,04-0,113 редкоземельных элементов, путем кристаллизации, о тл и ч а ш щ и й с я тем, что, с целью повышения содержания РЗЭ в продукте, кристаллизацию ведут при про" пускании раствора с температурой 90- 100 С в течение 5-15 мин через слойгракулированной спеченной ипи прессованной затравки из гексагонального Фосфата церия или безводного моноклинного фосфатасуммы редкоземельных элементов при массовом соотношении кислоты и затравки 2-4:1.1641775 Т а б л и ц а 1 РЗЭ, Х Производственный РОу,раствор й ВыходРЗЭ, Х на входе на выходе Оборотная кислота комбината"Фосфорит"Оборотная кислота БалаковскогозаводаПродукционнаякислота комбината "ФосФорит" 12-14 0,04-0, 05 О, 014 65-72 18-20 0,06-0,08 0,035 42-56 24-26 0,08-0,11 0,055 30-50 Таблица 21 Масса к-ты/масса затравки 1 2 3 4 5 РЗЭ, Х 70 70 70 70 55 Составитель В.Дубровская Редактор М.Петрова Техред А.Кравчук Корректор И.МускаЗаказ 1120 Тираж 303 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5