Способ выделения диацетон сорбозы

Воесовзнаютентно-тех и;:чеокьйВюйлаатьки ьА О П И С А Н И Е иц 499259ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистичесииис Республик(5 лС 07 С 47/ с присоединением з Гасударственный комитет Совета Министров СССР(53 лам изобретеи открытий Дата опубликования описан(72) Авторы изобретени В. Береговых, Л. А, Се . Г. Коршунов, Н. В. ЕВ. А. Косол Московский ордена Трутонкой химической те Заявитель ового Красного нологии им. М. намени инст . Ломоносов 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИАЦЕТОН.-СОРБОЗЫ 2 С целью упроспособ выделениячающиися в непр 5 трализации кислочаемой при с 18 - 28%-ным ра при соотношении массы и щелочно щения процесса предлагаютдиацетон.-сорбозы, заклюерывной противоточной нейй реакционной массы, полуинтезе диацетон.-сорбозьь створом гидроокиси натрия потоков кислой реакционной го раствора 1: 3 - 6 с после Изобретение относится к способу выделения диацетон.-сорбозы из кислой реакционной массы, получаемой при синтезе диацетон- сорбозы из сорбозы и ацетона, с использованием кислых катализаторов. Диацетон.-сорбозу применяют при получении аскорбиновой кислоты (витамина С).При получении диацетон.-сорбозы из сорбозы и ацетона с применением любого типа катализатора всегда образуется реакционная смесь, содержащая ацетон, диацетон.-сорбозу, моноацетон.-сорбозу, окись мезитила, воду и сам катализатор.Известен периодический способ выделения диацетон.-сорбозы путем нейтрализации кислой реакционной массы, образующейся при синтезе диацетон-сорбозы из сорбозы и ацетона, при смешении ее с 16%-ным раствором гидроокпси на ария. Процесс нейтрализации ведут при перемешивании в течение 2,5 ч до слабощелочной реакции. Смесь подвергают простой перегонке в течение 6 - 8 час с выделением фракции, содержащей воду, окись мезитила и ацетон, и кубового остатка, содержащего воду, диацетон.-сорбозу, моноацетонсорбозу, сульфат натрия и продукты осмоления. Водносолевой слой, содержащий сульфат натрия, дополнительно обрабатывают до слабощелочной реакции и охафимов, А. В, Лузаков, С. В. Львов, мак, Н, И. Бизин, А. ф. Аншаков,апов и В, С. Чесноков лаждают с целью кри ного сульфата натрия. бавляют водой до по ностью 1,05 г/см и очи 5 створом гидроокиси н мешивании. Смесь отс для разделения на два него слоя, содержащ сорбозу, который зате 10 содержания сухих вещ достаткам известного продолжительность п(20 - 24 ч), которая о стью проведения п 15 (-2,5 ч) и перегонки процессе кристаллиза ляется десятиводный дукт содержит на 1 10 моль воды, что яв 20 дет к слеживанию.сталлизации десятиводОрганический слой разлучения смеси с плотщают 42 - 44%-ным раатрия при 60 С и перетаивают в течение 2,5 чслоя и отделения верхего воду и диацетон.- м разбавляют водой до еств 21 - 23 вес, %. К не- способа следует отнести роизводственного цикла бусловлена длительнороцесса нейтрализации (6 - 8 ч), Кроме того, в ции из маточника выдесульфат натрия, Промоль сульфата натрия ляется балластом и ве10,575,0 2,88 1,7 9,19 0,73 ВодаОкись мезитила МоноацетонсорбозаВодаСерная кислотаОкись мезитила 148,3 100 Всего 100 Всего Щелочной раствор:Гидроокись натрияСульфат натрияВода Экстракт;Гидроокись натрияСульфат натрияВодаМоноацетонсорбозаАцетон 18,6 2,42 77,9 0,74 0,34 1422,0546 130,7 22,7 538,84,5 1,0 20,6 0,15 79,25в100 690 697,7 100 Всего Всего 100 846 100 Итого Итого Таблица 2 Расход Приход кг/час к г/час вес, оо вес, чь Дистиллят: Ацетон 16,4 116 14,8 1,11168,7 1,1 92,5 6,95 0,55 10,9 78,4 10,0 0,7 Вода Окись мезитила 125,8 100 148,3 Всего 100 Всего Кубовый продукт:Диацетон-Е-сорбозаВода 43,1 100 Острый водяной пар 16,4 49,2 25,0 75,0 43,1 100 Всего 65,6 Всего 100 100 191,4 191,4 Итого Итого 100 дующим отбором образовавшихся водного и органического слоев,Органический слой, содержащий воду, ацетон, окись мезитила и диацетон.-сорбозу, подвергают ректификации с острым водяным паром (давление 2 ата) или путем предварительного разбавления органического слоя водой с последующей ректификацией для выделения фракции, содержащей воду, окись мезитила, ацетон, и фракции (кубового остатка), содержащей 20 - 25%-ный водный раствор, т. е. целевого продукта (ди ацетон.-сор бозы) . Водный слой, содержащий воду, сульфат натрия, гидроокись натрия, моноацетонсор бозу, проИсходная смесь (рафинат);Диацетон.-сорбозаАцетонВодаОкись мезитила дукты осмоления и следы ацетона, охлаждают до +5 - ОС для выделения безводного сульфата натрия, Маточник из кристаллизатора смешивают с раствором щелочи до конценпра ции 18 - 28 вес. % и возвращают на стадиюнейтрализации.При осуществлении процесса выделения диацетом.-сорбозы по предлагаемому способу все процессы осуществляются непрерывно и 10 продолжительность производственного цикласокращается до 1 ч. Кроме того, из маточника выделяют безводный сульфат натрия, продукт не слеживается и может быть использован в стекольной промышленности.499259 Таблица 3 кг/час Расход кг/час Приход вес. Оо вес. о,Исходная смесь (рафинат):Ди ацетон.-сор бозаАцетон Дистпллят: 1168,7 1,1 92,5 6,95 0,55 10,9 78,4 10,0 0,7 Ацетон Вода Окись мезитила 16,4 116 14,8 1,1ВодаОкись мезитила 125, 8 100 Всего 100 148, 3 Всего Кубовый продукт:Диацетон.-сорбозаВода 25,0 75,0 16,4 49,2 43,1 100 Вода 100 Всего 65,6 Всего 100 43,1 100 191,4 100 Итого Итого 191,4 Формула изобретения Составитель А. Кост Техред 3. Тараненко Корректор 3. Тарасова Редактср Л. Новожилова Заказ 520/17 Изд, Мо 2128 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Г 1 р и м ер 1. Процесс нейтрализации проводят в пустотелой противоточной колонне. Высота колонны 3 м, диаметр 100 мм, Температура подаваемой на нейтрализацию кислой ре. акционной массы 20 С, температура внизу колонны 33 С, температура вверху колонны 25 С. Материальный баланс процесса нейтрализации представлен в табл, 1. Процесс ректификации проводят в отгонной ректификационной колонне с ситчатыми тарелками с эффективностью 10 теоретических тарелок. Температура верха колонны и подаваемой исходной смеси 60 С, температура куба 100 С, В куб колонны подают острый водяной пар, Материальный баланс процесса ректификацин представлен в табл. 2. Способ выделения диацетон.-сорбозы путем нейтрализации кислой реакционной массы, полученной в процессе синтеза из сорбозы и ацетона, водным щелочным раствором, отделения ацетона и окиси мезитила, отличающийся тем, что, с целью упрощения проПроцесс кристаллизации осуществляется вшнековом кристаллизаторе, Температура в кристаллизаторе +5 С. В процессе кристаллизации из маточника выделяется безводный 5 сульфат натрия.П р и м е р 2. Стадии процессов, предшествующие ректификации, аналогичны приведенным в примере 1.Процесс ректификации проводят в отгонной 10 ректификационной колонне с ситчатыми тарелками и эффективностью 10 теоретических тарелок. Исходную смесь предварительно разбавляют необходимым количеством воды по материальному балансу, приведенному в 15 табл. 3.Температура верха колонны и подаваемойсмеси 60 - 64 С, температура куба 100 С. цесса, нейтрализацию ведут 18 - 28%-ным раствором щелочи противоточной подачей реак ционной массы при соотношении реакционноймассы и щелочного раствора 1: 3 - 6, с последующим разделением на водный н органический слой, который ректнфнцируют с выделснием целевого продукта.25