Способ автоматического управления процессом окисления диацетон-l-сорбозы

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОРС КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(6 ) Дополнительное т. свид-в(28) Приоритет Опубликовано 07.07.82. Бюллетень вв далек взе етеккй 3) УДК 66,012 52 (088,8)(72) Авторы изобретеии Анисим Б. Пальчик, Х. Ии А, Д, Козлов рнйков, В.В Т 1 71) Заявите зненское научно-производственное объединение "Промавтома 54) СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССО ОКИСЛЕНИЯ ДИАЦЕТОН - 1. - СОРБОЗЫого вых целевого продукта, так как отсутствует а го хлора, под рита натрия,тон. сорбозь ние. Способ т чины нагрузк окисления и а активногипохлооматическая дозиваемого с раствороа заданное количе диаце- окисле печиваютцее полн не учитывает в Ф ак лияния великолонныслого нике мпературы низа нтрации серно Изобретение относится к способам автоматического управления процессом окисления ди. ацетон:сорбозы и может быть использовано в химико-фармацевтической промышленности.Известен способ автоматического управле. ния процессом окисления диацетон-Ьсорбозы путем изменения расходов растворов диацетон 1.-сорбоэы, гипохлорита натрия и серно- кислого никеля, стабилизации температуры верха и контроля температуры низа колонны 11.1 ОУказанный: способ не обеспечивает стабильный выход продукта, так как при работе колонны изменяется расход диацетон-сорбоэы (100 вес.%) за счет колебания концентра. ции диацетонсорбозы в исходном раство 1 ре, что отражается на качестве продукта. По,мимо этого, при использовании известного способа отсутствует стабилизация температуры низа колонны, которая оказывает существенное влияние на тепловой режим процесса, На температуру низа колонны влияют температуры растворов диацетонсорбозы и гипохло рита натрия. Известен также способ автоматического уп. равления процессом окисления диацетон.-сорбозы путем регулирования подачи раство. ра диацетон.-сорбозы в зависимости от его расхода и концентрации, подача раствора сернокислого никеля в зависимости от расходов растворов диацетон-сорбозы и гипохлорита натрия, подачи раствора гипохлорита натрия, стабилизации температуры низа колонны воздействием на подачу горячей воды в теплообменник и верха колонны воздействием на подачу холодной воды в рубашку верхней части колонны (21.я Недостатком указанного способа управлениявляется то, что он не обеспечивает достаточвысокои производительности колонны и в941338 2 Р ЭО 3ля и активного хлора в реакционной массена расположение реакционной зоны по высоте аппарата, При увеличении нагрузки все зтоприводит к тому, что реакционная зона сме.щается вверх по высоте колонны и выходит Бза пределы аппарата. Выход натриевой солигидрата диацетон 2.кето.-гулоновой кислотыстановится низким (60 - 70% от теоретическо.го), производительность аппарата снижается,Кроме того, ухудшаются качественные показатели окисленного раствора (остаточныеконцентрации диацетон.-сорбозы и активно.го хлора превышают допустиые регламентные значения),Целью изобретения является повышениепроизводительности колонны и выходацелевого продукта.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу подачу раствора сернокнслого никеля корректируют в зависимостиот концентрации растворов диацетон.1.-сорбо.зы и сериокислого никеля и температуры ни.за колонны, а подачу раствора гипохлоританатрия регулируют в зависимости от концепт.рации раствора гипохлорита натрия, расходаи концентрации раствора диацетонсорбоэыи температуры низа колонны.При различных нагрузках и температурениза колонны данный способ реализует такие технологические режимы, при которыхреакция окисления протекает в пределах аппарата наиболее полно.Экспериментальные исследования на промышленном объекте позволяют описать указанныережимы уравнениями:35 а +асЧ+а, Т); (1)Я,1 0 14 4,ЛрофЪ 1 С 1 У+БАЕТ; й) оС где бО,4,Ф,ЬО,Ь, Ь 1-константы, определяемые экспериментально;СД концентрация диацетон 1.-сорбозы, активногохлора и сернокислогоникеля во входных потоках соответственно,г/л;Ч 1 .Ч Ч- расходы растворов диацетон. 1:сорбозы, гипохло.рита натрия и сернокислого никеля соот зветственно, л/ч;Т -температура низа колонны окисления, С. 4На чертеже приведен пример реализации данного способа управления.Процесс проходит в колонне 1 окисления, в нижнюю часть которой непрерывно подают раствор диацетон. -сорбозы через обогреваю. щий теплообменник 2 и раствор гипохлорита натрия. Раствор сернокислого никеля непрерывно поступает непосредственно в линию подачи раствора диацетон.Ь.сорбозы, Тепло, выделяемое в процессе, снимается охлаждающей водой, подаваемой в рубашку верха ко. лонны 1. С верха колонны 1 непрерывно отбирается окисленный раствор, Измерение концентрации диацетон.-сорбоэы, сернокислого нике. ля и активного хлора в растворах осуществляют концентратомерами 3, 4 и 5 соответственно. Измерение расходов растворов диацетон- -,сорбозы, сернокислого никеля и гипохлорита натрия осуществляют расходомерами 6,7 и 8 соответственно, а измерение температуры низа и температуры верха колонны 1 осуществляют измерителями температуры 9 и 10 соответственно, Первый функциональный блок 11 связан с выходами концентратомера 3 и расходомера 6 диацетон.сорбоэы и со входом регулятора 12 расхода раствора диацетон.-сорбоэы, связанного с расходомером 6. Концентратомеры 3 диацетон.-сорбозы и 5 активного хлора, расходомер 6 диацетон.-сорбозы и измеритель температуры 9 низа колонны 1 связан со входом второго функционального блока 13, выход которого связан с сумматором 14, связанного также с выходом расходомера 6 диацетон.-сорбоэы. Третий функцио.напьный блок 15 связан с выходами концентратомеров 3 диацетон.1.-сорбозы н 4 серно. кислого никеля, расходомера 6 диацетон.- .сорбозы, измерителя температуры 9 низа колонны 1 и сумматора 14. Регулятор 16 расхода сернокислого никеля связан с выходами расходомера 7 и функционального блока 15. Регулятор 17 расхода раствора гипохлорита натрия связан с выходами рас. ходомера 8 и функционального блока 13.Регуляторы 18 и 19 температуры низа и верха колонны 1.связаны с выходами измерителей температуры 9 и 10 соответственно.Выходы регуляторов 12, 16 и 17 расходов растворов диацетон 1.-сорбозы, сернокислого никеля и гипохлорита натрия связаны с клапанами 20, 21 и 22 на линиях подачи растворов диацетон.1.-сорбозы, сернокислого никеля и гипохлорита натрия соответственно, Выход регулятора 18 температуры низа ко. лонны 1 связан с клапаном 23 на линии подачи горячей воды в теплообменник 2, Выход регулятора 19 температуры верха колонны 1 связан с клапаном 24 на линии94133 подачи холодной воды в рубашку верха ко. , лонны . 1.Способ осуществляют следующим образом.Контур регулирования, включающий концентратомер 3, функциональный блок 11, 5 расходомер 6, регулятор 12 и клапан 20, обеспечивает стабилизацию подачи диацетон .сорбозы. Контур регулирования, содержащий расходомер 7, регулятор 16 и клапан 21, обеспечивает стабилизацию расхода раст О вора сернокислого никеля. Контур регулирования, содержащий расходомер 8, регулятор 17 и клапан 22, обеспечивает постоянство рас. хода раствора гипохлорита натрия. Контур ре. гулирования, содержащий измеритель 9 температуры, регулятор 18 и клапан 23, обеспечивает стабилизацию температуры низа колон. ны 1 воздействием на подачу горячей воды в теплообменник 2 подогрева раствора диацетон.1 сорбоэы, а контур регулирования, со держащий измеритель 10 температуры, регулятор 19 и клапан 24, стабилизирует температуру верха колонны 1 воздействием на подачу холодной воды в рубашку верха колонны 1. Функциональный блок 13 выдает управ ляющий сигнал регулятору 17 на изменение расхода раствора гипохлорита натрия. Функциональный блок 15 совместно с функциональным блоком 13 и сумматором 14 выдает уп. равляющий сигчал регулятору 6 на изменение 30 расхода раствора сернокислого никеля. С изменением, например уменьшением, концентрации диацетон.-сорбозы в раствор, измеряемой концентратомером 3, уменьшается величина этого параметра, подаваемого на вход 55 функционального блока 11, в результате чего уменьшается произведение концентрации диацетон-сорбозы в растворе на его расход, заданное в функциональном блоке 11. Сигнал 11 рассогласования с функционального блока 40 11 поступает в регулятор 12 расхода раствора диацетон-.-сорбозы и увеличивает соответственно его величину. Сигналы с концентратомеров 3 и 5 диацетон- -сорбозы и активного хлора, расходомера 6 и измерителя 9 тем пературы низа колонны 1 поступают на вход функционального блока 13, реализующего зависимость (1). При а и а больших ну. ля, и изменении, например увеличении, темпе. ратуры низа колонны 1 и изменении, напри 50 мер уменьшении, концентрации активного хлора в растворе гипохлорита натрия блок 13 выдает управляющий сигнал регулятору 17 на увеличение расхода раствора гипохлорита натрия. Сигнал с выхода функционального блока 13 через сумматор 14, на вход кото 55 рого подается также сигнал с расходомера 6, поступает на вход функционального блока 15. На вход блока 15 поступают также сигналы с 8 6концентратомеров 3 и 4 диацетон.-сорбозы и сернокислого никеля, расходомера 6 и измерителя температуры 9 низа колонны 1.Функциональный блок 15 реализует эависи. мость (2), При Ф, большем нуля, и Ь меньшем нуля, и изменения, например умень. шении, температуры низа колонны 1, изменении, например увеличении расхода раствора гипохлорита натрия и изменении, например уменьшении, концентрации сернокислого никеля в растворе. блок 15 выдает управляющий сигнал регулятору 16 на увеличение рас. хода раствора сернокислого никеля, При одновременном изменении концентрации диацетонсорбозы, сернокислого никеля, активного хлора в растворах, расходов диацетон.1.- сорбозы и гипохлорита натрия, температуры1низа колонны 1 блоки 13 и 15 вьщают сиг. налы регуляторам 17 и 16 соответственно, чем обеспечиваются такие расходы растворов гипохлорита натрия и сернокислого никеля, при которых постоянно имеется необходимый избыток окислителя над сырьем и такая концентрация сернокислого никеля в реакционной массе, при которых зона реакции по высоте колонны 1 смещается в наиболее нижнее положение при заданной нагрузке и температуре низа колонны окисления,Использование данного способа управления процессом окисления диацетонсорбозы в производстве аскорбиновой кислоты позволя. ет увеличить выход натриевой соли диацетон 2-кетогулоновой кислоты на 9% и повысить производительность колонны окисления на 17 - 20% за счет оптимального ведения процесса. Формула изобретения Способ автоматического управления процес. сом окисления диацетон- -сорбозы путем регулирования подачи раствора диацетон -сорбозы в зависимости от его расхода и концентрации, подачи раствора сернокислого никеля в зависимости от расходов растворов диацетон-.-сорбозы и гипохлорита натрия, подачи раствора гипохлорита натрия, стабилизации температуры низа колонны воздействием на подачу горячей воды в теплообменник и верха колонны воздействием на подачу холодной воды в рубашку верх. ней части колонны, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения производительности колонны и выхода целевого продукта, подачу раствора сернокислого никеля корректируют в зависимости от концент.рации растворов диацетон-.-сорбозы и сернокислого никеля и температуры низа колон.ны, а подачу раствора гипохлорита натриярегулируют в зависимости от концентрации941338 Окасроннна растер деацотом 8 оорбоаи Расотвр серкокисаооо аказ 4755/5 Тираж 445 Подписи ВНИИП ал ППП "Патент", г.Ужгород, ул. Проектная,7раствора гипоаорита натрия, расхода и концентрации,раствора диацетон.-сорбозы итемпературы низа колонны.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 81. Труды Всесоюзной научно. технической 1 конференции по производству аскорбиновой кислоты, Белгород, 1974, с. 64.2. Авторское свидетельство СССР Нф 566811, кл. С 07 В 3/00, 1976.