Композиция

: Жйнотвна в 4 О П И С А Н И Е (,. 489756ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 04,02,74 (21) 1996067 2 ки Ъ присо нением Государственный комитет (23) Прио Совета Министров СССРло делам нзобретеннйи открытий убликовацо 30.10.75,плетень М 4 цця 15.03.76(088,8) 1 ата опублг вация оп((72) Авторыизобретения Л71) Заявители рупнов и В. А. Воскресенскийельный институтский технологическийфической промышленности Гарифова, М. С. Хайкин, Г, П. К Казанский инженерно-строит и Казанский научно-исследовател роектный институт химико-фотогра,33; 7,23. целлюлозы вводят мера) и-бутилового Изобретение относится к области т огни и переработки пластических масс ается получения пластифицированных р цетатцеллюлозных композиций.Известны композиции на основе эфироцеллюлозцых пластиков, например триацетатацеллюлозы, содержащие эфирные пластикаторы, например эфиры различных карбоцовыхфосфорсодержащих кислот.Однако указанные пластификаторы це обеспечивают все возрастающих требований ккомпозициям на основе эфироцеллюлозныхпленок по физико-механическим свойствам(усадочные свойства, усталосгное сопротивление изгибу, ударная прочность).Обнаружено, что соединения формулыЭ - ОСНгСООК,- остаток дифенила;- алкил, алкоксиалкил, галогеналкил,аллил, аралкил, арил, или гетероццклический остаток,являготся также эффективными пластифцкаторами для эфироцеллюлозных, напримертриацетатцеллюлозных (ТАЦ), пленок, применяемых в качестве основы для производства кинофотоматериалов.С целью повышения физико-механическихсвойств пленок предлагают вводить эти вещества в композицию в качестве пластификаторов. 7Предлагаемая композиция на основе трцацетатацеллюлозы, растворителя и пластифцкатора содержит эфир и-фенилфеноксиуксусной кислоты в количестве 1 - 40 вес. ч,5 (лучше 10 - 15 вес. ч.) на 100 вес. ч. триацетата целлюлозы и 610 - 620 вес. ч. растворителя. При этом механическая прочность увеличивается в 1,5 - 3 раза, усадочцые явленияснижаются в 4 раза,О П р и м е р 1. Нагревают 50 г г-феггилфецогссцуксусцой кислоты, 100 г и-бутгглового спирта ц О г серной кислоты прц 70 в 1 С 3 час.Реакционную массу нейтрализуют 200 мл насыщенного водного раствора углекислого нат 15 рця. Затем н-бутиловый эфир гг-фенилфеноксцуксусной кислоты отделяют и фракциоцггруют в вакууме,Получают вазелиноподобное вещество ст. кцп. 209 - 210 С/3 мм рт. ст.20 Найдено, %: С 75,78, 76,31; Н 7С(вН,00 з.Вычислено, /,: С 76,03; Н 7,09.Летучесть и-бу тпло во го эфир а а-фенилфен 25 оксцуксусной кислоты, выдержанного в термостате в течение 6 час при 100 С (ГОСТ17537-72), 0,1%, В тех же условиях летучестьДБФ 1 5% ТФФ О 32%В раствор триацетата30 15 вес, ч. (от веса полиБотвам усадка Усталостное сопрот 1 ваене изгибуОтносительное удлинене,1(очпозци на основе ТЛ 1Ударнаяпрочность,сР Разрывная нагрузка, к г,ю 12 11 ролоаьное направленеО По)еречное, направление,1910,09 132 190 9,6 155 0,30 150 035134 18 141 О,-1, 0,3 В 10,1 182 1 О 182 165 эфира и-фенилфсноксиуксусной кислоты (сОВместимость с триацетатом целполозы 100%),получая при этом пленки (А),В таблице приведены физико-мехниеские 1 ак видно из таблицы, композ 1 щии на основе ТАЦ, содержащие и-бутиловый эфир ифенилфеноксиуксусной кислоты, обладак)тповышенным усталостным сопротивлением изгибу, повышенной ударной прочностью, поникенными усадочными свойствами по сравнению с аналогичными композициями, содсржашими ДБФ и ТФФ, при почти равном значении прочности и относительного удлиненияи одинаковом снижении температуры стеклования.П р им ер 2. К смеси 24,6 г хлорангпдридди-фенилфеноксиуксусной кислоты и 20,1 г метоксидиэтиленгликоля в 300 мл диоксана приперемешивании прибавляют 10,1 г триэтиламинд. РастВОритель уддл 51 ют В Ваку сме, Остаток фракционируют.Получают вазелиноподобнос вещество ст. кип, 265 С/12 мм рт. ст.,Найдено, %: С 68,73; 68,81; Н 6,57; 6,51.С 19 Н 2205.Вычислено, %: С 69,07; Н 6,71.Летучесть пластификатора составляет лишьО 116%В раствор триацетата целлюлозы вводят5 вес. ч. метоксидиэтиленгликолевого эфираи-фенилфеноксиуксусной кислоты.Полученная пленка имеет следующие физико-механические показатели:Разрывная нагрузка, кг/ммя 9,8Относительное удлинение, % 18Усталостное сопротивлениеизгибу 198Ударная прочность, кг см/смз 180Водная усадка, %, впродольном направлен 1)и 0,09поперечном направлении 0,07Температура стеклования, С 127Пример 3. Аллиловый эфир и-фенилфсноксиуксусной кислоты получают по примеру2 из 8,71 г аллилового спирта и 24,46 г хлорангидрида п-фенилфеноксиуксусной кислоты,Полу гают вазелиноподобнос ве 1 цество ст, к 5 п, 199 - 199,5 С/4 мм рт. ст.Найдено %: С 76,23, 76,11; Н 5,85; 5,91.С 2 Н 90Вычислено, %: С 76,09; Н 6,01.Летучесть пластификатора не превышает0,106%,свойства полученных пленок по сравнению со СВОйстВ 21 м) пленок н 1 ОспОВе триИетятс ие,1- ,юло:ы, 11,асти(1)ицрОВян 110 ГО смесь 10, )с) и ТФФ (Б)Испластифицировднного (В). 5 Триацетатцеллюлозная пленка, полученнаяпо примеру 1, имеет следующие физико-механические показатели:Разрывная нагрузка, кг/мм 10,Относительное удлинение, % 16Усталостное сопротивлениеизгибу 198Ударная прочность, кг см/см 170Водная усадка, %, впродольном направлении 0,1215 поперечном направлении 0,15Температура стеклования, С 132(",ак видно из приведенных данных, физикомеханическис показа гели ТАЦ пленок, плдстифицированных дллиловым эфиром и-фс)О нилфеноксиуксусной кислоты, выше, чем тдКОВыс;л 51 ТАЦ плсн 01 и.13 стифицировИнлхэталонными пластификатордми.П р им ср 4. р-Хлорэтиловый эфир и-фш 1 и;1 феноксиуксусной кислоты получают по приме 25 ру 2 из 12,07 г этиленхлоридрина и 24,6 гхлор ангидрида и-фенилфеноксиуксусной кислоты. Полученную реакционную массу вылидают в воду. Выпавший осадок Д-хлорэтилового эфира п-фенилфеноксиуксусной кислоты30 отфильтровывают и кристаллизуют из 50 млэтилового спирта,Получают бесцветные кристаллы с т. пл.7980 С.Найдено, %: С 66,37; 66,51; Н 5,39; 5,33.3 о СНР)С 1,Вычислено. 9/9. С 66,09; Н 5,20Д-Хорэтиловы 1 эфир п- фен илфеноксиуксуснон кислоты имеет летучесть 0,101% ири выдерживании В течение 6 час при 100 С в тер 40 мостате.Тридцетатцсллюлозная пленка, со;1 ержащая15% Р хлорэтилового эфира и-фенилфенокс)1 уксусной кислоты, имеет следуощис физикомехд и Ические показатели;5 Разрывная нагрузка, кг/ммв 10,Относительное удлинение, 17Усталостное сопротивлениеизгибуУдарная прочность, кг см/смз489756 Ударная прочность, кг см/смаВодная усадка, %, впродольном направлениипоперечном направленииТемпература стеклованпя, С 178 0.230 0,25 150Предмет изобретения Составитель Т. Мартинская Текред Э. ТараненкоКорректор Н. Лебедева Редактор Т. Никольская Заказ 30118 Изд. М 1984 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС 1 по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раугпская наб., д. 4 5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 5. Р-Феноксиэтиловый эфир ифенилфеноксиуксусной кислоты получают по примеру 2 из 17,2 г фенилового эфира этиленгликоля и 24,6 г хлорангидрида и-фенилфеноксиуксусной кислоты. Полученную реакционную массу выливают в воду. Выпавший осадок р-феноксиэтилового эфира и-фенилфеноксиуксусной кислоты отфильтровывают и крпсталлизуют из 200 мл этилового спирта.Получают бесцветные кристаллы с т. пл.112,5 - 113 С.Найдено, %: С 75,68; 75,79; Н 5,8; 5,9.С 22 Н 2004.Вычислено, /о: С 75,84; Н 5,70.Д-Феноксиэтиловый эфир п-фенилфеноксиуксусной кислоты имеет летучесть не более 0 09 о/оТриацетатцеллюлозная пленка, содержащая 5% з-феноксиэтилового эфира г-фенилфеноксиуксусной кислоты, имеет следующие физико-механические показатели:Разрывная нагрузка, кг/мм,4 Относительное удлинение, /о 8,0 Усталостное сопротивлениеизгибу 160 10 Композиция для получения пленок на основе триацетата целлюлозы, растворителя ипластификатора, отл ич аю ща я с я тем, что,с целью повышения физико-механичскихсвойств пленок, композиция содержит в ка 15 честве пластификатора эфир г-фенилфеноксиуксусной кислоты формулыВ - ОСНз - СООТГ,где В - остаток дифеннла;20 К - алкпл, и;коксиалкил, га;огеналкил,аггпл. аралкпл, арил илп гетероцпклнческпй остаток;в количестве 1 = 40 вес. ч. на 100 вес. ч. трнацетата целзнолозы и 610 в 6 вес, ч, раство рнтеля.