Способ обработки цианэтилцеллюлозы

489755 Оэи ймтсии Сециадиетичееиих Рееейии(088,8) пе дъчам изелете и 67 крыий(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЦИАНЗТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к области получения цианэтилового эфира целлюлозы (ЦЭЦ), обладаощего повышенной адгезией к стеклу, металлу и другим говерхностям. Высокая адгезионная способность цианэтилового эфира целлюлозы в сочетании с низким влагопоглощением требуется при использовании его в электролюминесцентной технике.Известны способы получения тонких пленок из ЦЭЦ, имеющих адгезию к стеклу, за счет введения 10 - 12% пластификаторов цианоэтилфеноксиацетата дициандиамида и их смесей, а также путем получения смешанных эфиров оксиэтилцианэтцлцеллюлозы, содержащих цианэтоксильные и оксиалкильные группы.Иногда в качестве пластификатора цианэтилового эфира целлюлозы при получении электролюминесцентных ламп используют цианэтилфталат или эпоксисмолу (1(цпз 1 о 11 1 ипЫа. 21, 8, 387, 1961 г ).Известен способ получения цианэтилцеллюлозы с высокой степенью замещения, обладающего сравнительно хорошими адгезцоцными свойствами, Однако адгезионные свойства получаемой ццацэтилцеллюлозы являются недостаточными для получения, например, эгектролю:ццесцетц.х ас,с 1 ао, 7 ер, 5 (4) 469 - 486, 1964 г.) .С целью получения цианэтилцеллюлозы с высокой адгезией к стеклу, металлу и другим поверхностям предлагается раствор ЦЭЦ (сироп) последовательно обрабатывать пермангацатом калия (водцым раствором) в количестве 0,01 - 0,25 О от веса, находящегося в ра створе эфира, а затем щавелевой кислотой.Ооработка пермацгшгатом калия процзвод:тся прц комнатной температуре и непрерывном перемешиваниц в течение 30 - 120 мпн. Перманганат калия вводят в сироп в виде водных 10 растворов, коццентрацшо которых для разбавления сиропа ц растворения отбелцвающих реагентов подбирают так, чтобы прц обработке не происходило высажцванця продукта.15 После окончания отбелки ЦЭЦ высаживают при перемешиванпп в водный раствор щавелевой кислоты прц температуре 90 - 95 С.Высаженный продукт промывают известным способом, сушат. Пленки, отлитые пз эфира, 20 прошедшего стадшо отбелкц, обладают, помимо белизны, повышенной адгсзцей. Полученные опытные электролюмшссцецтцые пап хц цз ЦЭЦ имеют яркость свечения до 60 ццт ца стеклянных и до 100 цпт на слюдя цых подложках; срок сг,жбы также высок.Проведенные исследования ЦЭЦ ца содержацпе азота, карбоксцльных групп, влагопоглощения, а также измерение диэлектрических характеристик ц вязкости показывают 30 (л. таблицу), что обработка ЦЭЦ 1(МпО -489755 Таблица Характеристика КЭЦ Ко обНаименование показателейраоотки После обработкиСодер ка 1 н:е азота, поСтоп нь завяз;цснля,Вязкость на ВЗ - 1, секСолержане ка 7 ооксилыгяхгрупп, ооВлагопоглотцсние прн 50 5относительной влажности, ",;Диэлектрическая проницаемость вЭлектрическая прочность,Лдгезня по ГОСТ 1540 - 69,2,35 2,3 16,3 16,3 40 - 60 100 Составиель Т. карпинская Те.;ред 3. Таранснко 1 с,оррсктор Л, Орлова Редактор Е. Шепелева Заказ 26,11 Из ь М 1940 Пр:": г 96 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Госупарствсиного копитета Советя а 1 ннистров СССР по дела:, изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Разписквн наб д. 4,5Типография, кр, Са:г .и вв,СвНО 4 приводит к незначительному увеличению содержания карбоксильных групп без существенного изменения всех остальных показателей. Увеличение адгезионной способности пленок из ЦЭЦ, подвергнутых такой обработке, можно объяснить за счет внутреннего пластифицирующего эффекта, вызванного появлением карбоксильных групп в макромолекуле ЦЗЦ, не сни 7 кающих всех остальных физико-механических и диэлектрических характеристик пленок. П р имер 1. 100 г ЦЭЦ растворяют в 2000 мл ацетона, отфильтровывают и добавляют по каплям при перемешпвании 30 мл 0,1 н. водного оаствора КМпО 100 мг/кг сухого эфира, перемешивание продолжа 1 от в течение 2 час, после чего при комнатной те.лпературе и рН 4 - 8 высаживают в кипящую воду, содержащую 3 г С 2 Н.О,. Высаженный эфир многократно промывают дистиллированной водои и сушат прп температуре 60 С,Высушенный эфир растворяют в ацетоне, 5 готовят 3 - 5,с-пый раствор при комнатнойтемпературе и отливают тонкие пленки на стеклянных подложках. Полученные пленки при подрезании со стекла пе снимаются, при испытании по ГОСТ 15140- - 69 дают 100% - 10 ную адгезию.П р и м е р 2. 100 г ЦЗЦ растворяют в1800 мл ацетона. Добавляют по каплям при перемешивании 80 мл 1 н (250 мг/кг сухого эфира целлюлозы) свежеприготовленного аце тонового раствора иерманганата калия иоставляют стоять в течение 30 мин, Затем сироп высаживают в кипящую воду, содержащую 10 г щавелевой кислоты. Из промытого и высушенного ЦЭЦ отливаются пленки на ме таллических подложках (алюминиевой фольге). Полученные пленки при подрезании с фольги не снимаются; испытанные по ГОСТ 15140 - 69, дают 100% -ную адгезию. 25Предмет изобретенияСпособ обработки цианэтилцеллюлозы,включающий растворение цианэтилцсллюлозы в ацетоне, нейтрализацию полученного сиропа, высаживание, промывку и сушку циан этилцеллюлозы, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения адгезии целевого продукта к различным подложкам, сироп обрабатывают раствором, содержащим перманганат калия в количестве 00 - 250 мг/кг су хой циапэтилцеллюлозы, в течение 0,5 - 5 часи высаживают в кипящий водный 0,5 н. раствор щавелевой кислоты при модуле 1: 25.