Способ получения фенола

11 480696 Союз Советских Социалистических Ресоублик(51) М. Кл, С 07 с 39,02 Дополнительное к авт. св 22) Заявлено 02,12.72 (21) 1854152/23-4 с присоединением заявки Ме осударотвенный комите Приорите Совета Министров ССло аелам изобретенин открытий 3) УДК 547.562.1.0(088,8) Опубликовано 15.08.75. Бюллетень Жо 3 Дата опубликования описания 2 б,01.7 б 2) Авторы изобретени Г. А. Швецов и Н, Я 71) Заявител Новомосковский анилинокрасочный завод 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фЕНОЛ Выход фенола 83,5/о (от теоретически возможного) .Недостатками известного способа являетсяооразование побочных продуктов, потери сер нистого газа, образование большого количества сточных вод, коррозия аппаратуры и высокий расход сырья.Целью изобретения является увеличениевыхода фенола и улучшение технологии про изводства. Эта цель достигается тем, чтосульфирование бензола ведут до содержания свободной серной кислоты в реакционной массе до 3,7 - 4,7 о/о, а выделение фенола подкислением раствора фенолята натрия серни стым газом - до содержания щелочи в сыром феноле 0,2 - 0,3 о/о (в пересчете на ХаОН).Это позволяет увеличить выход фенола до8 б,2 с/о (от теоретически возможного).20 П р и м е р. Материальный баланс производства фенола сульфурационным методом (на 100 кг товарного фенола). Стадии производва и выход по ним в пересчете на бензол, с.: Изобретениения фенола, коменение в химиизводстве кра ст ве 5 95,2 99,4294,9599,8 относится к способу получеорый находит широкое приеской промышленности в проителей, пластических масс В производстве известен сульфурационный парофазный способ производства фенола. Способ состоит в том, что бензол сульфируют в паровой фазе .при температуре реакционной массы 155 в 1 С до содержания свободной серной кислоты 2,5 - 3,5 о/о. При этом наряду с получением монобензолсульфокислоты образуются побочные продукты, в частности дифенилсульфон в количестве 1 о/о. Полученную сульфомассу нейтрализуют сульфитным щелоком (32 - 35 о/О-ный раствор сульфита, полученный при выделении сырого фенола подкислением раствора фенолята натрия сернистым газом), отдувают паром сернистый газ, и сплавляют с каустической содой, Сернистый газ поглощают сульфитным щелоком с последующим использованием его для нейтрализации бензолсульфокислоты. Недопоглощенный сернистый газ выбрасывают в атмосферу. Сырой фенол выделяют подкислением раствора фенолята натрия сернистым газом при 78 - 80 С в нейтральной среде, добавлением кальцинированной соды с последующей его перегонкой. СульфированиеНейтрализация бензолсульфокислотыЩелочное плавление Гашение плавовКонцепт- Технирация, ческийО 4 вес, кг Количествомолей Уд, вес, Объем,Мол. кг/дм вес лизации бензолсулкислотысода (технйческараствора сульфона Стадия нейт я) длята: Каусхическа подщелачивания каустикпя щелочного плавлени тадия фильтраци ленная во ПромышСтадияСмесь ссернсолявода месью кислоой кислот: кислени оляной и с я кислота ая кислот и прочие име 225,1 Получен 1,0 1,3 100 165 т/ 136,01,98 1,80,017 126 116 1,7256,4 6,4 т/в т/в 1 672772,4 0,8 1,2 дукт чные раствор (прислотой), сто 9,3,0,064 0,052 0,004 16,21,4 ще 52 осле сточ плов 1225 сего. Фильтрация плановПодкисление раствора фенолята натрия:сернистым газом Наименование стадий и компонентов Стадия сульфированияСерная кислота (техническая):серная кислотавода и прочие примесиБензолРаствор кальцинированной .соды длянейтрализации обратного бензола;кальцинированная содавода и прочие примеси тическая сода (техническая);аустикода и прочие примеси фенол синтетический техническийСульфит натрия (технический, тный продукт)сульфит натрияфенолят натриявлага и прочие примесиОксидифенилы (технические)Обратный бензолСульфатно-солевойпроцесса подкисления кводы;сульфат натрияхлористый натрийфенолВода и прочие примесиЩелочные пары воды процессалочной плавки (выброс в атмосферу)Отработанный содовый растворнейтрализации обратного бензола (ные воды)Смола прразгонке оксидифе(в отходы) кислотой (Н 2504 и НС 1) 96;60Общий выход (ло бензолу) 86,45Условия процесса, выход и физические свойства продукта приведены в таблице.480696 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Техред Н. КуклинаРедактор Т. Девятко Корректор О. Тюрина Заказ 337814 Изд.1669 Тираж 529 Подписное ЦгГ 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения фенола пар офазным сульфированием бензола при 155 - 160 С, нейтрализацией полученной сульфомассы сульфитным щелоком, сплавлением сульфоната с каустической содой, подки слеп исм полученного,при этом раствора фенолята натрия сернистым газом при 78 - 80 С и выделением феиола известными приемами, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью увеличения выхода фенола и улучшения технологии производства, сульфирование бензола ведут до содержания свободной серной кислоты в реакционной массе до 3,7 - 4,7%, а подкисление раствора фенолята натрия сернистым газом - до содержания щелочи в сыром феноле 0,2 - 0,3/о (в пересчете на ХаОН),