Способ выделения карбоната гуанидина

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНаУ Союз СоветскихСоциалистическииРеспублик(61) Зависимый от патента 1)1949194/23 1)М. К 22) Заявлено 13.07.7(33) фРГ С 07 с 129/О 1 осударстаениый комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретен Альфред Шмидт, К Рудольф Сикора и) Заявит еррайхише Ш (Австрия офверке 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТА ГУАНИДИНА 2ения карбоната гуанидинворов в литературе не куляции в процесс. Однако йовторномутворов препятствуе нидина, так как нр 5 использованию т наличие в них и сбычном выпаримочевина кондет. -с образованием одуктов.исходным вещестличньтх пенных вании таких растворов сируется с гуанидином высокомолекулярных нрГуанидин является вом при получении раз продуктов и поэтому е го выделение изявттяется актуалутым,казанных растворов Изобретение относится к способу выде-" ления карбоната гуанидина из его водных растворов, содержаших аммиак, двуокись углерода, мочевину и продукты ее пиролиза, например из маточных растворов производства меламина из мочевины или циановой кислоты и аммиака.Аналогичные растворы образуются также в производстве пиануровой кислоты из мочевины, т.е. в тех производствах, в которых имеет место пиролиз мочевины.Указанные растворы целесообразно повторно использовать в производстве, например, путем концентрирования и релхайнц Вегляйтнер, Иозеф Хербертердинанд Вайнроттер Способ выдел аиз подобных растописан.Сушность предложенного способа заклк чается в том, что из указанных раство- ров при атмосферном давлении и температуре не выше 80 С отгоняют аммиак и избыточную двуокись углерода, затем раствор выпаривают при давлении не вы. ше 0,8 ата и температуре не выше 80 С до тех пор, пока раствор не будет насыщен мочевиной при охлаждении его до температуры 20-30 оС, и при этой температуре отфильтровывают выпавший твердый осадок, после чего полученный раствср суспендируют в жидком аммиаке, взятом не менее чем в двукратном избытке (по весу) по отношению к мочевине, содержащейся в растворе, с последуюшим отделением выкристаллизовавшегося карбоната гуанидина известным приемом,Для получения раствора с содержанием воды не выше 10%, а также получения сухого продукта раствор перед суспендир 1:- ванием в жидком аммиаке подвергаютповторному выпариванию цри давлении це выше 0,8 ата и температуре це вьне 80 С.Суспендировацие концентрированного раствора или сухого продукта в жидком аммиаке предпочтительно проводят при температуре от -33 до +20 оС и давлении 1-10 ата.Выпаривание на первой стадии прсьводят до тех пор, пока раствор при охлажо дении до температуры 20-ДО С не будет насыщен мочевиной, что соответствует, примерно, 40-50 вес.%, так как присут ствующий гуанидиц несколько снижает растворимость мочевицы, 15Если в растворе содержится медамин, то основная его часть при температурео20 30 С выпадает в осадок из цасышенного раствора мочевицы, и меламин может быть легко выделен ЮМеламиц достаточно чист и после пере- кристаллизации из воды может использо ваться как товарный продукт.Процесс повторного выпаривания необходимо осуществлять в течение очень кэ- д 5 роткого промежутка времени (це более 5 сек), чего достигают, например, путем распылительцой сушки.Содержание воды в суспензии це должно превышать 20 вес.% (обычцо оцо состав- ЗО0 20%)Соответствующее содержание воды в растворе получают обычно упомянутым способом концентрирования раствора, однако для получения раствора с содержанием 35 воды ццже 10%, а также получения сухого продукт раствор перед сусцецдировацием в жидком аммиаке подвергают повторному выпаривацию (кок указано).Количество жидкого аммиака, цсполь зуемого в процессе суспецдировация, зависит от содержания в растворе мэчевины, а также воды и от условий проведения процесса (температуры, давления) и обычно в 2-4 роза превышает количество мо чевины, содержащейся в растворе.П р и м е р 1. При каталитическом получении меламина из-пианэвой кислоты после отделения основной части медомина получают 3 т/час маточного раствора, 50 имеющего приблизительно следующий состав,%: аммиак, двуокись углерода - 8,5; мочевина - 6,0; гуанидин - 1,45; остаточный меламин и различные продук- ты пиролиза -0,65; вода - остаток, 35,цля выпаривания раствора в вакууме сначала удаляют при атмосферном давлении избыточные аммиак и двуокись угле- рода. Получают 2 т/час раствора, имеющего, приблизительно следующий состав,%: аммиак-бО 40,3; двуокись углерода - 1,2; мочевина 8,2; гуанидин -2,2; остаточный меламини различные продукты пиролиза -1,52;вода -остаток.При таком процессе выпаривания потеря мочевины составляет лишь около 10%,Этот выпаренный маточный раствор воизбежание дальнейших потерь мочевиныпродолжают выпаривать в вакуумном концентрате при 0,26 ата и температуреониза колонны 67 С и получают 0,4 т/часконцентрата, имеющего, примерно, следующий состав, %; аммиак - 0,05; мочевина 41,0 карбонат гуанидина - 16,2; меламини различные продукты пиродиза -7,6; вода-остаток,оЭтот концентрат охлаждают до 25 С,причем выкристаллизовывают около 7,5 кгледамица с 95%-цой чистотой, Послеотделения меламица оставшийся концентрированный маточный раствор продолжаютохлаждать (причем остальцыс твердыевещества выпадают) и суспецдируют, примерно, при -33 оС под атмосферным давдецием в 700 нг жидкого аммиака. Выпадающее твердое вещество фильтруют, промывают с помощью 50 кг жидкого аммиака и сушат. Получают около 65 кг/часкарбоцата гуацидица с содержанием основцж о вещества выше 99%,П р и м е р 2. Маточный раствор мела- мина, состав которого соответствует составу в прилере 1, освэбождант аналогично примеру .1 сначала при нормальном давле нии от избыточного аммиака и двуокиси углерода ц выпаривают под вакуумом, кон центрат охлаждают, большую часть оставшегося в маточном растворе меламица отделяют и продолжают выпаривать под вакуумом Получают около 290 кг/час смеси следующего состава, %: мочевица; карбэцат гуацндица - 22; меламиц и другие прэдукты пиролиза - 7; вода- остаток,1Эту смесь выпаривант в течение 4 сек в распылительцой сушилке. Получают 250 кг/час продукта, имеющего приблизительно следующий состав., %: мочевина; карбонат гаунидица -25; остаточный меламин и различные продукты пиролизо; остаточ тая влага - 1.Незначительное количество остаточной влаги не ведет к существенной и нежелательной реакции между мочевиной и карбэнатом гуаццдина.Твердое вещество суспендируют приблизительно в 660 кг жидкого аммиака приомерно при -33 С и атмосферном давлении468404 Составитель Б,Скворцов Редактор Т,ЗпгребельнаяТекред Н.Ханеева КоРРектоР О,Тюрина Заказ Я 1 Изд. М Д. Тираж 529Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская иаб., 24 5и перемешивают в течение 10 мин, послечего осадок фильтруют и промывают с помощью 50 кг жидкого аммиака. Продуктосушат при 90 С и получают около 65 кг/ час карбоната гуанидина с содержанием основного вещества 99%,Предмет изобретения 1, Способ выделения карбоната гуани дина из его водных растворов, содержащих аммиак, двуокись углерода, мочевину и продукты ее пиролиза, о т л и ч а юш и й с я тем, что из указанного раствора при атмосферном давлении и температуре не выше 80 С отгоняют аммиак и избыточную двуокись углерода, затем раствор выпаривают при давлении не выше 0,8 ата и температуре не вын 1 е 80 оС до тех пор, пока раствор не будет насыщен мочевиной при охлаждении его до 6температуры 20-30 С.и при этой температуре отфильтровывают выпавший твердый осадок, полученный раствор суспендируют в жидком аммиаке, взятом не менее чем в двукратном избытке по отношению к мочевине, содержащейся в растворе, с последующим отделением выкристаллизовавшегося карбоната гуанидина известным приемом. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю -ш и й с я тем, что раствор перед суспендированием в жидком аммиаке подвергают повторному выпариванию при давлении 15 не выше 0,8 ата и температуре не выше80 оС до содержания воды не выше 10%,З,Способпопп,1 и 2, отлич а ю ш и й с я тем, что суспендирова ние в жидком аммиаке осуществляют прцтемпературе от -33 до +20 оС и давлении1-10 ата.