432384

0 П И С А Н И Е р 1 432384ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистицешихРеспублик(51) М. Кл. 6 01 п 31/08 присоединением заявки Государственный комитеСовета Министров СССРоо делам иэооретенийи открытий 2) Приоритет 3) УДК 543,54) Заявители вательскии институт углеводородногмико-технологический институтС. М, Кирова(54) НЕПОДВИЖНАЯ ЖИДКАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧ ЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕС УГЛ ЕВОДОРОДО В2 ри работе зличными разделения смесей углеводородовна различных хроматографах н сдетекторами. брать жидкую фаеского разделения дающую высокой ю по отношению к ичных классов. ачестве неподвижяют эфиры алкилы. Предлагаемая инертный или актренние стенки каеской колонки и оматографического бретения - подо зохроматографич еводородов, обла ной способность еводородов разл изобретению в к й фазы примен фоновой кислот за наносится на итель или на вну хроматографич я для газохрЦель изо зу для га смесей угл разделитель смесям угл Согласно пой жидко(арил) -фос жидкая фа тивный нос пиллярной применяетсИзобретение относится к неподвижным жидким фазам для газохроматографического разделения смесей углеводородов, например углеводородов С, - Спь включающих углеводороды различных классов.Известно применение для газохроматографического разделения смесей углеводородов в качестве неподвижной фазы различных сложных органических соединений, например эфиров фосфорной кислоты.Известная жидкая фаза обладает низкой разделительной способностью по отношению к углеводородным смесям широкого состава. В связи с этим на практике для газохроматографического разделения смеси углеводородов применяют два и более хроматографа, имеющих колонки с разными жидкими фазами. П р и м е р. Дифениловый эфир а-метилвинилфосфоновой кислоты (брутто-формула С 15 Н 15 РОз, мол. вес 274, плотность 1,1661 г/см, т. кип, 175 в 1 С, пр 1,5580) наносится на носитель Хроматон в количестве 5 - 25 вес. % от веса носителя. Нанесение проводится в растворителе путем упаривания последнего при температуре 40 С на водяной бане при периодическом перемешивании. В качестве растворителя применяют диэтиловый или петролейный эфир вколичестве 15 - 20 мл на 1 г твердого носителя, После упаривания растворителя полученный сорбент загружают в хроматографическую колонку и подвергают термической обработке при температуре 100 С в токе газа-носителя в течение 3 - 4 час. Полученный таким образом сорбент используют в хроматографе УХ(детектор-катарометр, колонка диаметром 4 мм, длиной 2,5 м, газ-носитель - гелий, количество вводимой пробы 0,03 - 0,05 мл) при газохроматографическом разделении искусственной смеси углеводородов С; - С 12. Условия испытания; температура колонки 60 С, чувствительность детектора 5 мВ, скорость газа-носителя 1240 мл/час, В этих условиях время анализа составляет 27 мин.Результаты анализа приводятся на хроматограмме (фиг, 1),При температуре колонки 85 С и скорости газа-носителя 3000 мл/час время анализа сокращается до 8 мин без ухудшения разделения компонентов. Результаты анализа в этих условиях приведены на хроматограмме (фиг, 2). Пики хроматограмм соответствуют: 1 - изопентан, 2 - н-гексан, 3 - н-гептан + циклогексан, 4 - метилциклогексан, 5 - и-октан, 6 - бензол, 7 - толуол, 8 - н-декан, 9 - пара- и метаксилол, 10 - изопропилбензол. Из приведенных хроматограмм видно, что разделение сложных углеводородных смесей на предложенной неподвижной жидкой фазе хорошее. Дифениловый эфир сс-метилвинилфосфоновой кислоты может быть легко получен из кетона, бензола и хлористого фосфора. Высокая эффективность разделения неподвижной жид кой фазы, доступность ее исходных материалов позволяют применять ее для газохроматографического разделения смесей углеводородов. 10 Предмет изобретенияПрименение эфиров алкил(арил) -фосфоновой кислоты, например дифенилового эфира а-метилвинилфосфоновой кислоты, в качестве 15 неподвижной жидкой фазы для газохроматографического разделения смесей углеводородов, например углеводородов С - Сг.432384 Составитель В. ЧехлатовТехред 3. Тараненко Редактор Е. Хорина Корректоры: В. Петроваи Е, Давыдкина Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 2918(16 Изд,1733 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5