Способ получения пористого корунда ( )

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 19,07,72 (21) 1812542/23-26 (61) м, Кл. С 01 ь 7/30 с присоединением заявки Государственный иомитет Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий(45) Дата опубликования описания з 1 1(71 ) Заььвььтель ОРденРУдого "о КР оно о Знамени инс и У к а ализа и Одело катализаторам Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО КОРУНДАЯГ О 1Изобретение относится к производ-ству пористого корунда.Известен способ получения пористого корунда (;б- Ас 203) путем двухстадийной термообработки гранул активной окиси алюминия. Процесс ведут следующим образом, К исходному образцу гранулированной активной окиси алюминия добавляют соединение, содержащее Фтор-ионы. В качестве веществ, выделяющих фтор, используют плавиковую кислоту, Фтористый аммоний, фториды металлов, кремнефтористоводородную кислоту, кремнефториды.Эти соединения вводят пропиткой гранул исходного вещества смешениемисходных компонентов с фторсодержащимсоединением, адсорбцией фтора . Образец прокаливают при 700-950 оС в тече-ние 2-6 час, после чего повышают тем 2пературу до 1100-1400 С и проваливаютеще от 2 до 6 час. Затем образец охлаждают.Продукт имеет следующие характеристики: суммарный объем пор 0,35-0,70смз/г; насыпной вес 0,76 г/см ; преЮобладающий радиус пор 10000 А; механическая прочность 50 кг/см . Однакопри получении пористого корунда по 15 атому способу доза вводимого фторасоставляет 0,5-2 вес о от А 8203(предпочтительно 1 вес Л). Использование дозы Фтора менее 0,5 М приводит кзаметному спеканию гранул и уменьшению суммарного объема пор.Для повышения качества продукта иснижения расхода реагентов по предлогаемому способу первую стадию термообработки ведут при повышении темпера туры от 20 до 1000 С.Получают пористый корунд, обладаю-щий высоким суммарным объемом пор (0,3-1,0 см /г); низким насыпным весом (0,5-1,0 г/см ); малой удельной поверхностью (около 1 м /г) с доста 2точной механической прочностью при минимальном расходе фтора (0,024).П р и м е р 1. Шариковую активную окись алюминия (насыпной вес 0,72 г/смз, суммарный объем пор 0,5 смз/г, удельная поверхность 200 м /г, преобладающий радиус поро80 А, механическая прочность100 кг/см ) загружают в вертикальную двухсекционную трубчатую печь (внутренний диаметр трубки 54 мм, высота обогреваемой части 1,5 м), Включают обогрев . Температура в слое по высоте печи распределяется следующим образом: верхняя секция от 20 до 1000 С; нижняя секция от 1100 до 1400 С.При достижении в печи заданного температурного поля включают механизм выгрузки и одновременно вводят фтористый аммоний в виде порции порошка через загрузочный бункер. Скорость выгрузки продукта 300 смз/час. Время пребывания продукта при температурах до 1000 С составляет 6 час, при 1100-1400 С 4 час. Первоначальная доза введенного фтористого аммония 1 г (количество, необходимое для получения 100 г пористого корунда с заданными характеристиками в условиях периодического процесса). Для компенсации потерь фтористый аммоний вводят периодически малыми. порциями. Печь в непрерывном режиме работает 240 час . Получают 50 кг продукта. Расход фтора 0,02 весА от готового продукта. Полученный пористый корунд имеет следующие характеристики. "насыпной вес 0,73 г/см , суммарный объем пор 0,57 смз/г, удельная поверхность 0,75 м /г, преобладающий радиус пор10000 А, механическая прочность80 кг/см .П р и м е р 2 . Р исходную навескушариковой активной окиси алюминия(см.пример 1) добавляют 0,02 вес Лфтора, который вводят в виде фтористого аммония путем смешения порошкас гранулами. Образец нагревают до900 оС и выдерживают при этой температуре 2 часЛатем повышают температуру до 1250 оС и выдерживают еще 2 час.Полученный корунд имеет следующие ха/ 3рактеристики:насыпной вес 1,2 г/см ,суиаарный объем пор 0,25 см /г,удельзная поверхность 2 м /г,преобладающийрадиус пор 1500 А,механическая проч2ность 90 кг/см .Полученный корунд имеетследующие характеристики: насыпнойвес 1,2 г/см , суммарный объем пор0,25 смз/г, удельная поверхность2 м /г. преобладающий радиус пор зб 1500 А, механическая прочность90 кг/см .П р и м е р 3. В исходную навеску шариковой активной окиси алюминиядобавляют 0,5 вес Л тора, который1вводят в виде фтористого аммония путем смешения порошка с гранулами.Образец нагревают до 950 С и выдержиовают при этой температуре 2 час, затемповышают температуру до 12 ЯС и выдерю живают еще 2 час. Полученный пористыйкорунд имеет следующие характеристики:насыпной вес 0,73 г/см , суммарный 55объем пор О 57 смэ/г, удельная поверхность 0,7 м /г, преобладающий радиусопор 10000 А, механическая прочность70 кг/см .П р и м е р 4. Исходную навескушариковой активной окиси алюминияоставляют в контакте с 1 М-ным раство 65ром плавиковой кислоты в течение 1 час(количество вводимого 4 тора 0,5 вес А).Извыток раствора сливают, образец высушивают при ПО С и прокаливают притс 900 С в течение 2 час, Затем повышаСоставитель СРОЭОНфеЛЪДРеда кторОАииппова техред корректор Ь. Рожкова 11 здЩф Заказ Я Тираж Я Подписное 11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытиЯ Москва, ЖРаушскаи набд. 4/5 ППП Г 1 ичдмчи Илоноо Г О ГОлъВ ФлплРпл ппи 01 ют температуру до 1250 С и выдерживаютеще 2 час. Полученный пористый корундимеет следующие характеристики; насыпной вес 0,73 г/смз, суммарный объем,пор 0 57 ом /г, удельаел .поаерхпооиь1,1 /г, преобладающий радиус пор10000 Х, мехааичеолаи прочаоогь70 кг/см . ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯСпособ получения пористого-корунда( - И 20 З) по ам.л. М З 5 З 522,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, 5с. целью повышения качества продуктаи снижения расхода реагентов, первуюстадию термообработки ведут при повышении температуры от 20 до 1000 С,о