396019

ОПИСАНИЕ 396019ИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ависимый от патента1 7/5 1971 ( 1609215/23-26) влено Приоритет 27.1.1970,19826 А/70, ИталияОпубликовано 28.1/11,1973. Бюллетень35Дата опубликования описания 24.1.1974 Гасударственный камитеСаввта Министран ЧССРаа делам изобретенийи открытий К 661,862.361(088.8 Авторызобретени Иностр Клаудио Сперандио, Карло Б и Антонио(Итал Иностр анна Монтекатини Энцысколо, ВитториоСавиноя)я фирмадисон С.п,А,ия) адероза аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ТОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ 1Известен способ получения трехфтористого алюминия путем взаимодействия в режиме кипящего слоя при повышенной температуре (520 - 585 С) тригидрата окиси алюминия с газообразной фтористоводородной кислотой, 5Тригидрат окиси алюминия предварительно сушат при 120 - 150 С, В ходе процесса в аппарат, где проводят реакцию, непрерывно подают углеводороды, при сжигании которых в зоне реакции образуются горячие инертные 10 газы, поддерживающие заданный температурный режим. Выход трехфтористого алюминия составляет 92 - 93%.Однако известный способ характеризуется разбавлением реагентов инертными газами 15 (СОе, К, 02), что увеличивает реакционный объем аппарата и снижает его производительность; сложностью процесса улавливания непрореагировавшей фтористоводородной кислоты, разбавленной инертными газами; высо ким процентом уноса твердых частиц из аппарата с потоком инертных газов и значительным объемом аппаратуры для их улавливания, а также невозможностью проведения процесса в автотермическом режиме, т. е. невоз можностью самопроизвольного поддержания температурного режима процесса только за счет тепла самой реакции без подвода дополнительного тепла,С целью интенсификации процесса и проведения его в автотермическом режиме, предлагается тригидрат окиси алюминия предварительно гранулировать и частично (не болес чем на 15 - 20 О/о) дегидратировать до моногидрата окиси алюминия при 150 - 190 С, затем вводить в зону реакции при 140 в 1 С, а фтористоводородную кислоту подавать прн 80 в 1 С. Реактор, в котором проводят процесс, предварительно нагревают любым из известных способов до температуры, являющейся оптимальной для реакции фторирования (520 - 585 С), Затем температурный режим процесса поддерживается автотермически - за счет экзотермнчностп реакции фторирования,Гранулирование тригидрата окиси алюминия ведут до содержания гранул размером более 325 меш не менее 65 - 75 О/о.При практическом осуществлении процесса в случае, если температура в зоне реакции понижается, повышают относительное количество моногндрата в тригидрате окиси алюминия прн сохранении постоянства загрузки окиси алюминия в аппарат.396019 Примеры Показатели 2000 1600 1800 160 180 180 170 10 14 14 12 1470 1120 1470 1320 5402000 5702000 570 1600 5701800 92,0600 93,5480 93,5600 94,5400 П р и м е ч а н ие. Во всех опытах температура входящего потока тригидрата окиси алюминия 150 С, количество гранул тригидрата окиси алюминия размером более 325 меш 80%, температура фтористоводородной кислоты 100 С. Предмет изобретения При повышении загрузки окиси алюминия при одинаковых гранулометрическом составе и температурном режиме сушки температура в зоне реакции повышается.Пример 1. Процесс проводят в реакторе, изображенном на чертеже. Реактор обогревают потоком горячих газов, получаемых при сжигании углеводородов, подаваемых в патрубок 1. Поток газообразной фтористоводородной кислоты вводят в патрубок 2, гидро- окись алюминия - в патрубок 3. Реакция проходит в зоне 4. Трехфтористый алюминий вводят с колосниковой решетки б через патрубок б, Непрореагировавшие продукты реакции попадают в циклон , откуда твердые вещества возвращаются в зону реакции через патрубок 8, а газообразная фтористоводородная кислота через патрубок 9 направляется в систему улавливания.Реактор имеет следующие размеры: основание (колосниковая решетка, через которую подается фтористоводородная кислота) Загрузка тригидрата окиси алюминия, кг/часПредварительная температурная обработка, СКоличество моногидрата окиси ал 1 оминия, %Общее количество фтористоводородной кислоты, кг/часТемпература реакции, "СКоличество трехфтористого алюминия, кг/часТитр трехфтористого алюминия, % Количество водного раствора фтористоводородной кислоты с концентрацией 25%, полученного в результате регенерации фтористоводородной кислоты из отходящих газов, кг/час 1. Способ получения трехфтористого алюминия путем проведения реакции в режиме кипящего слоя при повышенной температуре между тригидратом окиси алюминия и газообразной фтористоводородной кислотой, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и проведения его в автотермическом режиме, тригидрат окиси алюминия предварительно гранулируют и частично дегидратируют до моногидрата окиси алюминия 1,13 м 2, высота турбулентного слоя ,3 м, высота расположения отверстия для входа горячих газов над колосниковой решеткой 2 м.В реактор вводят 30 нм/час при 900 С горячих газов, 970 кг/час при 100 С фтористоводородной кислоты (избыток по отношению к стехиометрическому количеству 150 кг/час) и 1250 кгчас тригидрата окиси алюминия, Тригидрат окиси алюминия сушат при 120 С.10 Реакцию проводят при 520 С, реагенты пребывают в зоичке реакции 20 мин. В результате реакции получают 1250 кг/час трехфтористого алюминия, титр трехфтористого алюминия 92%.15 При регенерации фтористоводородной кислоты из отходящих газов получают 600 кг/час водного раствора фтористоводородной кислоты с концентрацией 25%,П р и м е р ы 2 - 5. Используют тот же ре актор, что и в примере 1, но в процессе химической реакции горячие инертные газы не вводят. Результаты приведены в таблице. при 150 - 190 С, затем вводят в зону реакции при 140 - 160 С, а фтористоводородную кислоту подают при 80 - 100 С,50 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дегидратацию тригидрата окиси алюминия в моногидрат проводят не более чем на 15 - 20%,55 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтогранулирование тригидрата окиси аллюминия ведут до содержания гранул размером более 325 меш не менее 65 - 75%,396019 Составитель ф. Львович Техред Т, Курилко Редактор знецо Типография, пр. Сапунова, 2 аказ 3518/17ЦНИИП Изд. Мо 926 осударственногопо делам изо Москва, Жкомитет бретений Раушска Тираж 523овета Мннистоткрытийаб., д. 45 рректор Л. Чуркина Подписпов СССР